一. 實驗部分
1.1對照品溶液的制備
取β-細辛醚對照品適量,,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,,即得,。
1.2 供試品溶液的制備
取本品研細(過一號篩)約0.2 g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入甲醇25 mL,密塞,稱定重量,,超聲處理45分鐘(功率250 W,,頻率40 kHz),放冷,,再稱定重量,,用甲醇補足減失的重量,搖勻,,濾過,,取續(xù)濾液,即得,。
1.3 分析條件
Shimadzu LC-40DXR高效液相色譜儀,;
色譜柱:ShimNex CS C18(5 μm,4.6.250 mm,;P/N:380-01230-01)
柱溫:25℃
檢測波長:257 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:10 μL
流動相:A:0.1%甲酸溶液
B:甲醇
A:B=35:65
二. 實驗結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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