實(shí)驗(yàn)部分
01 對(duì)照品溶液的制備
取地奧司明對(duì)照品,、蒙花苷對(duì)照品適量,精密稱定,,加二甲基亞砜適量溶解后,,加甲醇制成每1mL含地奧司明80μg、蒙花苷20μg的混合溶液,,即得,。
02 供試品溶液的制備
取本品粉末(過四號(hào)篩)約1g,精密稱定,,置具塞錐形瓶中,,精密加入70%甲醇-二甲基亞砜(50 : 50)溶液25mL,密塞,,稱定重量,,50℃超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)30分鐘,,放冷,,再稱定重量,用70%甲醇-二甲基亞砜(50:50)溶液補(bǔ)足減失的重量,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
03 色譜條件
Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex UP C18(5 μm,,4.6×250 mm,;P/N:380-01231-49)
柱溫:25℃
檢測(cè)波長(zhǎng):360 nm
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:10 μL
流動(dòng)相:A:水
B:甲醇
梯度程序如下:
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(03)進(jìn)行采集,對(duì)照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
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