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色譜柱：ShimNex S-GTIs（3 μm,，4.6×150 mm,；P/N：380-01247-31）；

Ghost Trap鬼峰捕集柱（柱芯：P/N 228-59921-91,；柱套：P/N 380-01259-99）

純水機(jī)：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱 + 取水器）,；

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器（P/N：380-00341）；

LC/MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）,；

Nichipet Air移液槍：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）,；

Nichipet Air 10-100 μL（P/N：00-NAR-100）；

Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）,；

Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）,。

分別準(zhǔn)確稱取13種亞硝胺雜質(zhì)對照品適量，加水溶解并稀釋至1000 μg/mL,，得到各雜質(zhì)的單標(biāo)溶液,；分別取各雜質(zhì)單標(biāo)溶液適量，加水制成1 ng/mL的13種亞硝胺雜質(zhì)混標(biāo)溶液,，備用,。

精密稱取適量纈沙坦膠囊內(nèi)容物，置于離心管中,，加入1.6 mL甲醇,，渦旋使溶解，超聲10 min,，加6.4 mL水,，渦旋混勻，超聲10 min,，6000 r/min離心5 min,，取上清液過0.22 μm微孔濾膜，作為供試品溶液,。最終濃度以 API 計為 10 mg/mL,。

精密稱取適量樣品，置于離心管中,，加入含量為0.1 mg/kg的13種亞硝胺類物質(zhì)混合對照品溶液,，加入1.6 mL甲醇,，渦旋使溶解，超聲10 min,，加6.4 mL水,，渦旋混勻，超聲10 min,，6000 r/min離心5min,，取上清液過0.22 μm微孔濾膜，作為供試品加標(biāo)溶液,。最終濃度以 API 計為 10 mg/mL,。

UHPLC條件

色譜柱：ShimNex S-GTIs（3 μm，4.6×150 mm,；P/N：380-01247-31）

流  速：0.8mL/min

進(jìn)樣量：10 μL

柱  溫：60 ℃

切閥程序：0 min（MS）→ 17.6 min（廢液）→ 18.4 min（MS）

流動相：A：0.1%甲酸水

B：0.1%甲酸甲醇

梯度程序如下：

質(zhì)譜條件

離子化模式：APCI,，正離子掃描

掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測 (MRM)

碰撞氣：氬氣

接口電壓：4.5 kV

霧化氣：氮?dú)?3 L/min

干燥氣：氮?dú)?5 L/min

接口溫度：350℃

DL溫度：150 ℃

加熱模塊溫度：200 ℃

各化合物MRM參數(shù)見下表

纈沙坦膠囊供試品溶液、13種亞硝胺雜質(zhì)混合對照品溶液色譜圖如下：

為了避免高濃度的纈沙坦成品藥物進(jìn)入質(zhì)譜,，造成污染,，實(shí)驗(yàn)中通過調(diào)整液相洗脫程序，實(shí)現(xiàn)13種亞硝胺雜質(zhì)與纈沙坦藥物進(jìn)行分離,，通過二位流通閥,，17.6~18.4 min出峰時間內(nèi)切入廢液，18.4~30 min切回質(zhì)譜,，進(jìn)行質(zhì)譜監(jiān)控,，由于不同色譜系統(tǒng)的延遲體積的差異，13種亞硝胺雜質(zhì)與纈沙坦的保留時間會發(fā)生變化,，建議配置紫外檢測器進(jìn)行色譜圖的監(jiān)控,。