摘要
本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法。
參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,。
結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對稱,,理論塔板數(shù)大于3000,,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求,。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考,。
實驗部分
1.1 實驗儀器及耗材
Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;
色譜柱:ShimNex CS C18
(5 μm,,4.6×250 mm,;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857),;
純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器),;
SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);
LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01),;
Nichipet Air移液槍:
Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10),;
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000),;
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000),。
1.2 對照品溶液的制備
取仙茅苷對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,,即得。
1.3. 供試品溶液的制備
取本品粉末(過三號篩)約1g,,精密稱定,,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,,加熱回流2小時,取出,,放冷,,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,,搖勻,,濾過,。精密量取續(xù)濾液20 mL,蒸干,,殘渣加甲醇溶解,,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。
1.4 分析條件
色譜柱:ShimNex CS C18
(5 μm,4.6×250 mm,;P/N:380-01230-01,;S/N:1FC07857)
柱溫:25℃
檢測波長:285 nm
流速:1.0 mL/min
進樣量:10 μL
流動相:
A:0.1%磷酸水溶液
B:乙腈
A:B=79:21
實驗結(jié)果
按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:
對照品溶液
供試品溶液
結(jié)論
本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法,。參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,結(jié)果顯示,,仙茅苷峰型對稱,,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,,滿足《中國藥典》要求,。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考。
立即詢價
您提交后,,專屬客服將第一時間為您服務