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特色方案|仙茅中仙茅苷的測定

閱讀:202      發(fā)布時間:2024-6-20
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摘要


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法。

參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,。

結(jié)果顯示,仙茅苷峰型對稱,,理論塔板數(shù)大于3000,,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求,。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考,。

解決方案下載及產(chǎn)品試用 

實驗部分


1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色譜儀;

 

色譜柱:ShimNex CS C18

(5 μm,,4.6×250 mm,;P/N:380-01230-01;S/N:1FC07857),;

純水機:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器),;

SHIMSEN Disc HPPTFE針式過濾器(P/N:380-00341);

LC/MS認證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01),;

Nichipet Air移液槍:

Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10),;

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);

Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000),;

Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000),。

 

1.2 對照品溶液的制備

取仙茅苷對照品適量,精密稱定,,加甲醇制成每1 mL含70 μg的溶液,,即得。 

 

1.3. 供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約1g,,精密稱定,,精密加入甲醇50 mL,稱定重量,,加熱回流2小時,取出,,放冷,,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,,搖勻,,濾過,。精密量取續(xù)濾液20 mL,蒸干,,殘渣加甲醇溶解,,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,,搖勻,,濾過,取續(xù)濾液,,即得,。 

 

1.4 分析條件

色譜柱:ShimNex CS C18

(5 μm,4.6×250 mm,;P/N:380-01230-01,;S/N:1FC07857) 

柱溫:25℃ 

檢測波長:285 nm

流速:1.0 mL/min

進樣量:10 μL

流動相:

A:0.1%磷酸水溶液 

B:乙腈 

A:B=79:21

 

實驗結(jié)果


按照上述色譜條件(1.4)進行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下: 

對照品溶液

供試品溶液

結(jié)論


本文建立了仙茅中仙茅苷的HPLC測定方法,。參照2020版《中國藥典》仙茅含量測定的色譜條件,,采用色譜柱ShimNex CS C18分析仙茅中仙茅苷,結(jié)果顯示,,仙茅苷峰型對稱,,理論塔板數(shù)大于3000,仙茅苷與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,,滿足《中國藥典》要求,。此方法可為仙茅中仙茅苷的檢測提供參考。

 

 

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