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線性不好?峰型拖尾,?乳鐵蛋白新標(biāo)準(zhǔn)無憂應(yīng)對(GB 5009.299-2024)

閱讀:119      發(fā)布時(shí)間:2024-5-9
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日前,,國家衛(wèi)健委、市場監(jiān)督局聯(lián)合發(fā)布了《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2024)等47項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單,。[1]其中,,《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測定發(fā)布》(GB 5009.299-2024)是個(gè)適用于乳制品中牛乳鐵蛋白含量的測定的國家標(biāo)準(zhǔn),并將于2024年8月實(shí)施,。在實(shí)際樣品中乳鐵蛋白的測試過程中,,往往會存在峰型拖尾,、曲線線性不佳,、回收率不穩(wěn)定等問題。針對以上問題點(diǎn),,小編將為您帶來SGLC的解決方案,,“柱”您一臂之力,無憂應(yīng)對新標(biāo)準(zhǔn)的方法開發(fā)。


樣品前處理:

采用SHIMSEN肝素親和柱(3mg/3mL, PN: 380-00930-02)進(jìn)行樣品處理,。

乳粉樣品平行測試5次,,加標(biāo)回收率86%RSD 1.8%(產(chǎn)品標(biāo)識濃度62.33mg/100g,,加標(biāo)濃度40mg/100g,,實(shí)測濃度88.07mg/100g)

實(shí)驗(yàn)操作及緩沖液配置請按照產(chǎn)品使用說明進(jìn)行,參考步驟如下,。

image.png

 

前處理過程中的注意事項(xiàng)如下:

       緩沖液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配,,存放時(shí)間不要超過1周,避免pH變化,;

       濾膜及樣品瓶在使用前,,應(yīng)進(jìn)行吸附測試

(可采用高速離心代替過膜,取上清液上機(jī),,回收率更佳),;

       親和柱盡量不要重復(fù)使用,如重復(fù)使用,,不可超過3次

(每次使用后,,柱容量都會降低,重復(fù)使用可能造成檢測結(jié)果偏低),。

                             

分析方法如下(梯度優(yōu)化,,兼容大體積進(jìn)樣)

儀器:高效液相色譜儀配置二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和紫外檢測器

色譜柱:ShimNex WP C4-S(5 μm, 4.6×250 mm, PN: 380-01236-19)

(初次使用時(shí),,建議采用標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣,,至響應(yīng)趨于穩(wěn)定后,再進(jìn)行測試)

柱溫:25 

檢測波長:280 nm

流速:1.0 mL/min

進(jìn)樣量:10 μL

流動(dòng)相


image.png

 

 

 

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參考文獻(xiàn)

[1] 關(guān)于發(fā)布《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2024)等47項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和6項(xiàng)修改單的公告(2024年 第1號),,國家衛(wèi)生健康委員會 國家市場監(jiān)管總局

[2] GB 5009.299-2024 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中乳鐵蛋白的測定

 

 

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