實心核顆粒色譜柱的材質(zhì)是石英,,其厚液膜既無擔體引起的吸附或催化活性,,也不存在管壁殘留的硅醇基,有利于藥物,、類固醇和農(nóng)藥等極性化合物的分析,。規(guī)定了兩個較高溫度。較低值為恒溫較大值,,即在更長時間內(nèi)所能承受的溫度,。較大的值為無持續(xù)損壞時,,在較短時間(10分鐘以下)所能承受的溫度。這是程序升溫法的較高溫度,。調(diào)節(jié)時,,使用恒溫作為較高溫度。
這些會對實心核顆粒色譜柱性能造成影響的因素要注意避免:
1,、樣品是極性的且弱酸性的,;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受純水且對極性化合物保留很好的色譜柱,。
2,、如果樣品極性太強,或酸性太強,;可以選擇CN,,NH2,或硅膠柱,,HILIC(親水色譜),也有使用C18+強陰離子對試劑或強陰離子交換色譜柱,。
3,、若樣品是堿性的;可選擇高純硅膠柱(高純硅膠缺少金屬雜質(zhì),,且硅膠端基封尾)或一些經(jīng)過修飾的C18柱(如極性嵌入技術(shù)或堿去活技術(shù)等),,他們都會減少堿性化合物的拖尾,一般會選擇中性或偏堿的條件下做,,因為這樣可增加堿性樣品的保留,。
4、如果堿性化合物的極性太強,,或堿性太強,;可以選擇寬pH的C18色譜柱在高pH值檢測或者選用HILIC色譜柱選擇強離子交換柱。
所有流動相,,特別是含有緩沖鹽的流動相,,當日實驗當日配制;如果使用了前日配制的流動相,,請確保流動相pH值沒有變化,,并確保流動相沒有長菌。流動相的pH值取決于您的應(yīng)用和色譜柱填料類型,。
流動相通常由水或緩沖溶液與有機溶劑混合而成,,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應(yīng)過濾,,但在實際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當有機溶劑用色譜純級,,水用石英亞沸水或其它超純水時,,在能確保水和有機溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義,。
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