農(nóng)殘專用柱在吸附樣品時,,樣品中所含有的鹽、脂質(zhì),、疏水蛋白質(zhì)和其它一些生物物質(zhì)都有可能與其發(fā)生相互作用,,一些保留值較小的物質(zhì)如鹽類比較容易被沖出,而一些保留性較強(qiáng)的組分,,流動相溶液不足以把這些物質(zhì)洗脫下來,,多次上樣后,這些吸附在柱子表面的物質(zhì)通常就會積累在柱頭,。
其柱粒徑為2.7μm,,由1.7μm直徑的實心核和0.5μm厚的多孔外層構(gòu)成。這種小粒徑填料具有與亞2微米柱類似的高柱效,,但柱反壓低40-50%,。這種高柱效、高分離度色譜柱可以用于任何類型的液相色譜,。多孔層和實心核限制了擴(kuò)散距離,,提高了分離速度,而窄粒徑分布提高了柱效和分離度,。
農(nóng)殘專用柱出現(xiàn)顆粒物堵塞的原因:
可能堵塞進(jìn)口端篩板(前篩板)和柱頭填料間隙的顆粒物來源有:樣品(制樣時灰塵和濾紙等帶入),、進(jìn)樣閥密封圈磨損、流動相(溶劑本身含有和配制過程進(jìn)入),、液相儀器中泵閥密封圈的磨損,、緩沖鹽析出(一般在梯度運(yùn)行和進(jìn)樣時鹽的溶劑環(huán)境改變導(dǎo)致)。水和緩沖鹽流動相內(nèi)生長的細(xì)菌,,也是顆粒物來源的一種,,可堵塞篩板和填料間隙。應(yīng)避免將這類流動相在室溫下久放,,可放入冰箱存放,。
那么如何進(jìn)行預(yù)防呢?
樣品(甚至標(biāo)準(zhǔn)品)和流動相過濾,,既預(yù)防了篩板,、柱頭和毛細(xì)管堵塞,又能減少進(jìn)樣閥,、活塞桿和截止閥等儀器關(guān)鍵部件的磨損,。濾膜材質(zhì)有再生纖維素、聚四氟乙烯,、尼龍,、硝酸纖維和醋酸纖維等,須根據(jù)和樣品溶劑及分析物的適應(yīng)性慎重選擇,。在線過濾器內(nèi)裝有可更換的濾片,,濾片孔徑一般有2um和0.5um兩種。安裝位置有兩個可選擇,在進(jìn)樣器和色譜柱之間時,,對樣品和流動相中的顆粒物都有效,;在泵和進(jìn)樣器之間,則只對流動相有過濾作用,。
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