金屬氣相毛細(xì)管柱的出現(xiàn)是氣相色譜發(fā)展中的一個(gè)重要的里程碑,,它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。該產(chǎn)品因中間是空心的,,對(duì)載氣是無阻的,,又命名為空心柱。現(xiàn)在常用的內(nèi)徑為250~530μm左右,,長度為10~50m左右,,長度至長可達(dá)100m,材質(zhì)主要有金屬,、玻璃,、石英。
金屬氣相毛細(xì)管柱不僅能分離好所要分析的樣品,,而且能長期穩(wěn)定,,對(duì)樣品不吸附、不反應(yīng),。為了改善固定液對(duì)原料管內(nèi)表面的潤濕性,,多年的經(jīng)驗(yàn)表明必需對(duì)其改性。毛細(xì)管內(nèi)壁改性主要有兩種方法,,一種是化學(xué)改性,,另一種是物理改性?;瘜W(xué)改性主要是通過瀝濾,、淋洗、脫水改性去活的辦法,,物理改性又叫內(nèi)壁粗糙化,,這個(gè)方法在涂漬及制備中等極性和極性固定液柱子時(shí)用得較多。
動(dòng)態(tài)涂漬法是將要涂漬的固定液配制成一定濃度的溶液,,溶液在氣流的推動(dòng)下,,流經(jīng)要涂漬的金屬氣相毛細(xì)管柱,控制涂漬液的線速度,,待溶液流出后,,繼續(xù)通以小氣量的氣流使溶劑揮發(fā),待溶劑揮發(fā)后在其內(nèi)表面就會(huì)留下一層很薄的液膜,。傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)法由Dijkstra等提出,,但此種方法涂漬的產(chǎn)品一般柱效較低。Schomburg等提出了汞塞動(dòng)態(tài)法,,這種方法涂漬出的柱效較高,,現(xiàn)在多數(shù)人采用此種方法涂漬毛細(xì)管柱。由于汞塞動(dòng)態(tài)法在涂漬過程中使用汞,,容易對(duì)環(huán)境和人體造成傷害,,因此有人提出了非汞塞動(dòng)態(tài)法即超動(dòng)態(tài)法,。此種方法采用高壓強(qiáng)迫固定相溶液通過它,液塞在管內(nèi)移動(dòng)的速度為汞塞法的30~100倍,,用高氣壓代替了汞塞的作用,。
靜態(tài)法主要有兩類。一類是由J.Bouche等發(fā)展起來的,。此種方法是將配好的低濃度(0.5%~2%)固定液溶液充滿毛細(xì)管柱,,一端除氣后封死,另一端接真空系統(tǒng),,在恒溫減壓下抽去溶劑,,在毛細(xì)管柱內(nèi)壁留下一層固定液液膜。此種方法涂漬出的毛細(xì)管柱一般柱效都很高,,但較費(fèi)時(shí),,一般只能涂漬30m以內(nèi)長度的柱子。
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