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實心核顆粒色譜柱出現(xiàn)突然升高現(xiàn)象的解決方法分享

閱讀:311      發(fā)布時間:2022-4-8
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  實心核顆粒色譜柱是由柱管,、壓帽、卡套(密封環(huán)),、篩板(濾片),、接頭、螺絲等組成的,。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,,也可采用厚壁玻璃或石英管,,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,,減小管壁效應(yīng),,不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。
  在實心核顆粒色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現(xiàn)兩種升高的形式:
  1,、隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,,這是正常的。
  2,、使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多,。這種壓力突然升高的現(xiàn)象,通常是由工作人員操作不當(dāng)引起的,。
  原因:
  1,、樣品太臟,使用前沒有過濾,,導(dǎo)致柱篩板堵塞,。
  2、樣品含有的雜質(zhì)在流動相中的溶解性不是很好,,與流動相混合后析出,,導(dǎo)致柱塞板堵塞。
  3,、使用緩沖鹽,,處理錯誤,,緩沖鹽在色譜柱中析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,。
  解決辦法對于第二種,,即柱壓突然升高的情況,通常有以下幾種解決辦法:
  1,、將色譜柱反接,,用含水比例較大的流動相進(jìn)行沖洗。
  2,、色譜柱進(jìn)樣一端的篩板取下,,分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變,,但柱壓仍然較高,,則應(yīng)考慮進(jìn)樣端填料受污染的問題,因此除了取下進(jìn)樣端篩板超聲外,,還需要挖掉進(jìn)樣端的部分填料,,挖去填料之前先檢查一下填料的顏色,如果填料的顏色發(fā)生了變化,,則應(yīng)該挖掉直到見到白色的填料為止,。
  挖掉后色譜柱將出現(xiàn)一個缺口,填補(bǔ)缺口的填料可以從另一支相同品牌,、相同型號的報廢色譜柱的出口端獲得,,填料用有機(jī)溶劑如甲醇等調(diào)成糊狀裝入缺口處,壓緊刮平,,再裝上篩板,。

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