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我10個物質(zhì)里,，怎么調(diào)梯度，總有兩個峰分不開：我增加保留了,，7,、8兩個峰分不開，我降低保留了,，4,、5兩個峰分不開，怎么破??？??

我們依照藥典的方法，結(jié)果不理想,，在不換柱子的前提下,，怎么優(yōu)化梯度條件？??

是不是梯度洗脫方法的優(yōu)化,，像等度洗脫一樣,，主要考慮保留和選擇性呢？??

1.  梯度陡度（T）對梯度洗脫的影響

T越大，k越小,，在N,、ɑ不變的情況下，R越小

圖(a),、(b),、(c)、(d)分別是5min,、10min,、20min,、40min之內(nèi)組分B比例由10%升高到60%的結(jié)果，T越小,，分離度越好,。

2.強(qiáng)洗脫溶劑組分(B)濃度變化范圍的影響：

注意：

a.  樣品流出的譜峰不要太靠近色譜圖的開始處，最好第一個譜峰的保留時間為死時間t_M的2倍,，無浪費(fèi)的保留時間（如B濃度值較低,，則譜圖起始較空曠，如B濃度值過高,，則圖譜后部較空曠）

b.  在梯度洗脫結(jié)束前,，所有峰都從色譜柱洗脫出來

(a)(b)(c)圖初始比例分別為甲醇-水（50：50）、甲醇-水（60：40）,、甲醇-水（80：20）,，初始比例甲醇的比例越低，第一個峰出峰越晚,。

3.柱溫,、流速變化對保留值的影響

梯度洗脫中，柱溫,、流速相對分離效果的影響會相對較小

4.梯度洗脫的滯后現(xiàn)象對保留值的影響

由于實際儀器的條件不同,，會出現(xiàn)梯度洗脫向后平移一段時間，此時間即為滯后時間,，此時間會導(dǎo)致組分峰的保留時間變化,，從而改變各組分峰的相對位置。

先走一個線性梯度程序,，在20min內(nèi),，有機(jī)相從5%-10%到90%—100%，讓所有的峰全部走出來,，并優(yōu)化梯度,，分別比較了10min,15min,20min之內(nèi)有機(jī)相從5%升至100%，結(jié)果如下：

從圖上看到,，15min之內(nèi)有機(jī)相比例從5%升至100%梯度下,，分離度更理想。

優(yōu)化梯度（小范圍地提高某兩個峰的分離度）

• 上圖中,，峰3,、峰4的分離度達(dá)不到要求，因為滯留時間的存在可能會使得峰展寬,，所以通過優(yōu)化滯留體積,，峰形、分離度都有了明顯改善：

• 以上優(yōu)化后，各峰分離度有了明顯改善,，但峰7、峰8分離度還沒有達(dá)到基線分離,，通過減小這段時間的梯度陡度嘗試提高峰7,、峰8的分離度，優(yōu)化條件以及對應(yīng)的譜圖如下：

圖譜對比情況：

再次優(yōu)化（設(shè)置合理的柱平衡時間）

連續(xù)進(jìn)樣,，發(fā)現(xiàn)重現(xiàn)性不好,， 梯度程序中增加了平衡時間后，重現(xiàn)性有了明顯改善：