超臨界流體色譜法是以超臨界流體作為流動(dòng)相的一種色譜方法,所謂超臨界流體,,是指既不是氣體也不是液體的一些物質(zhì),,它們的物理性質(zhì)介于氣體和液體之間。超臨界流體色譜柱今天已成為另一種高效液相色譜,,亦或正相亦或反相,,它是分析熱不穩(wěn)定中小分子的理想工具。
今天要為大家介紹的是影響SVEAGOLD色譜柱流動(dòng)相的因素:
1、流動(dòng)相pH
不同基質(zhì)的填料具有不同的pH適用范圍,。常溫下無(wú)定形硅膠在純水中的溶解度約為100mg·L-1,,且在pH1~9的范圍內(nèi)溶解的硅膠量幾乎是常量,考慮到溶解速度的影響,,對(duì)于硅膠基質(zhì)的填料,,其所能承受的流動(dòng)相pH范圍約為1~8。
鍵合相硅膠填料則由于鍵合層的屏蔽作用,,使填料對(duì)流動(dòng)相的適應(yīng)范圍大大增加,,如現(xiàn)在廣泛使用的反相色譜填料C18(十八烷基硅烷鍵合硅膠),其pH適用范圍可達(dá)2~10,。當(dāng)流動(dòng)相pH值超出酸性范圍時(shí),,鍵合相易發(fā)生水解而流失;當(dāng)流動(dòng)相pH超出堿性范圍時(shí),,會(huì)加速硅膠的溶解而釋放出絮狀物堵塞柱子,,這兩種反應(yīng)均是不可逆反應(yīng),特別是在溫度較高(>40℃)的環(huán)境下,,會(huì)使柱效迅速降低而報(bào)廢,。
2、流動(dòng)相純度
目前,,廣泛使用的填料顆粒粒徑范圍在3~10μm,,孔徑在6~10nm,色譜柱在使用中會(huì)有大量的流動(dòng)相通過(guò),,如流動(dòng)相含有微量不溶性雜質(zhì)顆粒,,則很容易在柱頭部位被截留,久而久之,,造成色譜柱機(jī)械性堵塞,,引起柱壓升高而無(wú)法正常使用。
3,、流動(dòng)相變質(zhì)
當(dāng)前使用較為廣泛的是硅基鍵合相填料,,當(dāng)以水溶液作為流動(dòng)相或流動(dòng)相中含有一定濃度的磷酸鹽緩沖液時(shí),水溶液中或緩沖鹽溶液中會(huì)滋生出一些細(xì)菌或霉菌,,從而堵塞固定相顆粒間的空隙,。特別是對(duì)于多元自動(dòng)比例混合的高效液相色譜儀來(lái)說(shuō),水相或緩沖鹽相獨(dú)立存貯,,因存放時(shí)間較長(zhǎng)而容易發(fā)生此類問(wèn)題。
希望上述內(nèi)容能夠幫助大家更好的了解本產(chǎn)品,。
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