氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一,我們經(jīng)??吹綄庀嗌V分為氣固色譜和氣液色譜,將氣相色譜柱分為毛細(xì)管色譜柱和填充色譜柱,,這兩者之間的區(qū)別在于色譜柱中固定相的裝載方式不同,,填充色譜柱中,固定相為柱內(nèi)裝載的顆粒狀吸附劑(氣固色譜)或涂敷在惰性固體顆粒上的固定液(氣液色譜),;而開管氣相色譜柱中固定相則是涂敷或化學(xué)交聯(lián)于毛細(xì)管的內(nèi)壁上,,所以開管柱也習(xí)慣上被稱為毛細(xì)管色譜柱,但毛細(xì)管色譜柱并不總是開管柱,。事實(shí)上,,毛細(xì)管色譜柱也有填充柱和開管柱之分。其中填充毛細(xì)管柱是后來才發(fā)展起來的,,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,,然后加熱拉制成毛細(xì)管,一般內(nèi)徑為0.25~0.5mm,。
相對(duì)于填充柱來說,,毛細(xì)管柱一般具有更高的分離效能,這是因?yàn)椋?/p>
①毛細(xì)管柱內(nèi)徑較小,,一般為0.1~0.7mm,,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是空的,,故阻力很小,,而且渦流擴(kuò)散項(xiàng)不存在,譜帶展寬變小,。由于毛細(xì)管柱的阻力很小,,其長(zhǎng)度可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多,。一般來說,,一根30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱很容易達(dá)到100000的總理論塔板數(shù),而一根3m長(zhǎng)的填充柱卻最多只有4500的總柱效,。
②毛細(xì)管柱的分析速度約為填充柱的數(shù)十倍,。由于液膜極薄,,分配比k很小,相比大,,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小時(shí)內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分,;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾種化合物,。所以毛細(xì)管色譜柱對(duì)于復(fù)雜的樣品分離更為有利,如農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥多殘留同時(shí)檢測(cè),、環(huán)境樣品的有機(jī)物污染檢測(cè),、化妝品中香精檢測(cè)等。
當(dāng)然,,毛細(xì)管柱也有其局限性,。因其內(nèi)徑小,柱容量小,,且對(duì)進(jìn)樣技術(shù)的要求更高,,載氣流速的控制要求更為精確。進(jìn)樣量越小,,意味著對(duì)檢測(cè)器的靈敏度要求就更高,。所以考慮到分析工作中成本和經(jīng)濟(jì)效益,在進(jìn)行簡(jiǎn)單的永久氣體分析和低分子量有機(jī)化合物分析時(shí),,建議采用填充氣相色譜柱,。
目前填充色譜柱的應(yīng)用,已經(jīng)越來越多的被毛細(xì)管色譜柱所代替,。在實(shí)際GC分析中,,90%以上均為毛細(xì)管色譜柱。甚至在進(jìn)行永久氣體分析上,,填充柱也逐漸被PLOT柱所取代,。(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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