近些年來,，由于毛細(xì)管色譜技術(shù)的快速發(fā)展,，毛細(xì)管色譜柱目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì),、生物試樣,、食品、礦物燃料,、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等,。
毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的,。
1,、柱載氣流量的選擇
通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑,、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定,。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效,。因此,，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,，以提高分析效率,。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量,，氣流速大還會影響到靈敏度,。某些檢測器，如電子捕獲檢測器,，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,，因此，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣,。另外,，有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì)，以減少擴(kuò)散,，改善色譜峰形,，提高信噪比。
2,、柱溫的選擇
柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù),，所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì)，如：被測物的沸點(diǎn),、被測物極性,、被測組分的多少,，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少,，可以在較高溫度下工作,。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效,。
(1)初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度,，一般應(yīng)低于樣品中*沸點(diǎn)組分的溫度。
(2)升溫速率的選擇
升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大,，對于多組分分析,，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序,，以得到較好的分離效果和峰形,。
(3)終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中最高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,，對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,，可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜盡量不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時間,。
3,、進(jìn)樣方式的選擇
對于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣,，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣,，分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進(jìn)樣對定量精度會有影響,，分流比越大定量精度越差,。
5
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)