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紅外光譜分析制樣方法
閱讀：8551 發(fā)布時(shí)間：2017-11-28
在紅外光譜分析的具體操縱中,，對(duì)于固體樣品,，常用的制樣方法有以下四種：
（１）壓片法,，是把固體樣品的細(xì)粉,，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法,；
（２）粉末法,，是把固體樣品研磨成２μm以下的粉末,，懸浮于易揮發(fā)溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上展平,，待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法,；
（３）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當(dāng)?shù)牡娜軇┲?，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上,，待溶劑揮發(fā)后天生均勻薄膜的一種方法；
（４）糊劑法,，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中,，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測(cè)繪其光譜,。
其中zui常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度分歧適或因電影不透明等題目需要一再返工,。
對(duì)于液體樣品,，常用的制樣方法有以下三種：
（１）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間,，滴上１～２滴液體試樣,，使之形成一薄的液膜。
（２）溶液法,，是將試樣溶解在合適的溶劑中,，然后用注射器注進(jìn)固定液體池中進(jìn)行測(cè)試；（３）薄膜法,，用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上,，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力,，往返推移,，使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜。其中zui常用的是液膜法,，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成,，制作困難，價(jià)格昂貴,，稍微使用不當(dāng)就輕易破裂,，而且由于長(zhǎng)期使用也會(huì)被試樣中微量水分將其慢慢腐蝕，到一定時(shí)候這對(duì)窗片也就報(bào)廢了,。
現(xiàn)在采用溴化鉀壓片作片基,，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數(shù),，減少了清洗液體池和窗片的時(shí)間,，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法本錢很低,。