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如何用微量水分測定儀檢測液體?
閱讀:754發(fā)布時間:2023-6-14
如何用微量水分測定儀檢測液體,?
微量水分測定儀主要是應(yīng)用于水份值含量較低的樣品檢測,,通過技術(shù)的提高以及對產(chǎn)品的改善,在產(chǎn)品的功能上大大的提高了其準(zhǔn)確度,,擴大了測量的范圍,。
1、滴定液的加入
將進液管,、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,,以連通設(shè)備。按鍵盤上“清洗"鍵,,輸入次數(shù)和體積數(shù),,按“啟動"鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管,。建議每天開始實驗前反復(fù)循環(huán)清洗滴定管,,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設(shè)定3次10ml,,可適當(dāng)減少次數(shù)和體積,。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管,、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管,。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,,也取決于被測樣品量的大小。加入甲醇后,,滴定池要立即關(guān)緊,,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,,請開啟攪拌,。
3、預(yù)滴定
按“方法"鍵,,選擇“方法1-水分預(yù)滴定",,確認后按微量水分測定儀的“啟動"鍵,開始預(yù)滴定程序,。測定結(jié)束,,按“確認"鍵返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),以便進行其他程序,。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài),。此過程是非常重要的,,因為預(yù)滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面,、壁上以及電極上所吸附的水分,,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件,,所以進行預(yù)滴定時要盡可能多地消耗一定時間,。一個幾乎干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4,、漂移
按“方法"鍵,,選擇“方法2-水分漂移",確認后按“啟動"鍵,,開始漂移程序,。測定結(jié)束,按“確認"鍵保存漂移值,,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),,以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鐘自動測定漂移值,,以指示設(shè)備的干燥程度,,以及反映外界環(huán)境對測試的影響,此值會作為背景在標(biāo)定及樣品計算中扣除,。單位用ml/min表示,,即每分鐘消耗試劑的毫升數(shù)。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應(yīng)超過30ml/min,,達到10ml/min.以下,。
5、標(biāo)定
按“方法"鍵,,選擇“方法3-水分標(biāo)定",,確認后選擇“1測量",再次確認后選擇標(biāo)準(zhǔn)品,、輸入標(biāo)準(zhǔn)品的量,,確認后按“啟動"鍵,,開始標(biāo)定程序,。測定結(jié)束,按“確認"鍵保存并打印標(biāo)定結(jié)果,,返回到系統(tǒng)保持狀態(tài),,以便進行其他程序。多次標(biāo)定請重復(fù)此操作,。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作,。尤其當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入,、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要,。試劑標(biāo)定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,,所以建議在每天滴定前都要進行標(biāo)定,。
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