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如何用微量水分測定儀檢測液體?
閱讀:752發(fā)布時間:2023-6-14
如何用微量水分測定儀檢測液體,?
微量水分測定儀主要是應用于水份值含量較低的樣品檢測,,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其準確度,,擴大了測量的范圍,。
1,、滴定液的加入
將進液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,,以連通設備,。按鍵盤上“清洗"鍵,輸入次數和體積數,,按“啟動"鍵開始清洗滴定管,,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環(huán)清洗滴定管,,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致,。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積,。)
2,、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決于滴定池的大小,,也取決于被測樣品量的大小,。加入甲醇后,滴定池要立即關緊,,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量,。同時,請開啟攪拌,。
3,、預滴定
按“方法"鍵,選擇“方法1-水分預滴定",,確認后按微量水分測定儀的“啟動"鍵,,開始預滴定程序。測定結束,,按“確認"鍵返回到系統保持狀態(tài),,以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至干燥狀態(tài),。此過程是非常重要的,,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池里面,、壁上以及電極上所吸附的水分,,同時滴定池中的氣體液得到了干燥。滴定至一個穩(wěn)定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間,。一個幾乎干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右,。
4、漂移
按“方法"鍵,,選擇“方法2-水分漂移",,確認后按“啟動"鍵,開始漂移程序,。測定結束,,按“確認"鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態(tài),,以便進行其他程序,。
微量水分測定儀通過4分鐘自動測定漂移值,以指示設備的干燥程度,,以及反映外界環(huán)境對測試的影響,,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,,即每分鐘消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,,達到10ml/min.以下,。
5、標定
按“方法"鍵,,選擇“方法3-水分標定",,確認后選擇“1測量",再次確認后選擇標準品,、輸入標準品的量,,確認后按“啟動"鍵,開始標定程序,。測定結束,,按“確認"鍵保存并打印標定結果,返回到系統保持狀態(tài),,以便進行其他程序,。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作,。尤其當標準溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入,、環(huán)境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要,。試劑標定的頻率主要取決于滴定試劑的選擇,,不同的試劑穩(wěn)定性不一樣,另外滴定劑的儲存并不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定,。
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