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有機實驗室常用儀器與使用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,，主要用于在減壓條件下連續(xù)蒸餾大量易揮發(fā)性溶劑,。尤其對萃取液的濃縮和色譜分離時的接收液的蒸餾，可以分離和純化反應(yīng)產(chǎn)物,。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理就是減壓蒸餾,，也就是在減壓情況下，當(dāng)溶劑蒸餾時,，蒸餾燒瓶在連續(xù)轉(zhuǎn)動,。結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶可是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,，當(dāng)體系與大氣相通時,，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下,，轉(zhuǎn)移溶劑,，當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài),。使用時,，應(yīng)先減壓，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,，結(jié)束時,，應(yīng)先停機，再通大氣,，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落,。作為蒸餾的熱源,，常配有相應(yīng)的恒溫水槽,。
催化氫化裝置
催化氫化是有機化學(xué)實驗中的一項重要內(nèi)容之一,。這一反應(yīng)的具體內(nèi)容是氣態(tài)氫在催化劑存在下，與有機化合物進(jìn)行加成或還原反應(yīng),，從而生成新的有機化合物,。它的優(yōu)點是：（1）有些反應(yīng)，如碳碳不飽和鍵的加氫,，應(yīng)用其他方法比較復(fù)雜和困難,，而應(yīng)用催化氫化反應(yīng)，則可以方便的達(dá)到目的,。（2）它對醛酮,，硝基及亞硝基化合物都能起還原作用，生成相應(yīng)的醇和胺,，不需要任何還原劑和特殊溶劑,。氫氣本身極其便宜，因而成本低操作方便,。（3）反應(yīng)完畢后,，只需濾去催化劑，蒸發(fā)掉溶劑即可得到所需產(chǎn)物,，后處理方便,，產(chǎn)品純度、收率都比較滿意,。
根據(jù)氫化時選用的壓力不同,，可將催化氫化分為常壓氫化，低壓氫化（4-tm）及高壓氫化（＞6atm）,。 圖2.9是在常壓及低壓下進(jìn)行催化氫化的裝置圖,。而高壓氫化則需要非常特殊的裝置，（由于有較高壓力）,，這些已超出本書的范圍,，但不論是在任何壓力進(jìn)行氫化，都不得使用明火,，包括電火花,。
催化氫化裝置：主要包括氫化用的圓底燒瓶，氣壓計,，量（貯）氣管和平衡瓶,。貯氣管的體積一般在100mL到2L之間，可根據(jù)反應(yīng)的規(guī)模大小選擇合適的貯氣量,；在平衡瓶里所裝的液體通常是水或汞,。在反映過程中，氫氣的壓力大小可以通過平衡瓶的高度來調(diào)節(jié),。反應(yīng)結(jié)束后,，再通過平衡瓶來測量參加反應(yīng)的氫氣的體積,。氣壓計可以保證在反應(yīng)前后，氫氣都在相同的壓力下（一般為1atm）進(jìn)行體積測量,。
壓縮氣體鋼瓶
在有機化學(xué)實驗中,，有時會用到氣體來作為反應(yīng)物。如氫氣,、氧氣等,，也會用到氣體作為保護(hù)氣，例如氮氣,、氬氣等,，有的氣體用來作為燃料，例如煤氣,、液化氣等,。所有這些氣體都需要裝在特制的容器中。一般都是用的壓縮氣體鋼瓶,。將氣體以較高壓力貯存在鋼瓶中,，既便于運輸又可以在一般實驗室里隨時用到非常純凈的氣體。由于鋼瓶里裝的高壓的壓縮氣體,，因此在使用時必須嚴(yán)格注意安全,，否則將會十分危險。
有機化學(xué)實驗室里常用的壓縮氣體壓強一般接近200個大氣壓,。整個鋼瓶的瓶體是非常堅實的,，而zui易損壞的，應(yīng)是安裝在鋼瓶出氣口的排氣閥,，一旦排氣閥被損壞,，后果則不堪設(shè)想，因此為安全起見,，都要在排氣閥上裝一個罩子,。除此之外，這些壓縮氣體鋼瓶應(yīng)遠(yuǎn)離火源和有腐蝕性的物質(zhì),，如酸,、堿等。
實驗室里用的壓縮氣體鋼瓶,，一般高度約160cm,，毛重約70到80公斤。對于如此龐大的物體,，如果不加以固定,，一旦倒下來肯定會砸壞東西或砸傷人，且不說還會有高壓氣體本身帶來的危險。因此,，也是從安全考慮,，應(yīng)當(dāng)將鋼瓶固定在某個地方，如固定在桌邊或墻角等,。
為了轉(zhuǎn)移方便，一般選用特制的推車,。 如何正確識別鋼瓶所裝的氣體種類,，也是一件相當(dāng)重要的事情。雖然,，所有的氣體鋼瓶外面都會貼有標(biāo)簽來說明瓶內(nèi)所裝氣體的種類及純度,，但是這些標(biāo)簽往往會被損壞或腐爛。為保險起見,，所有的壓縮氣體鋼瓶都會依據(jù)一定的標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)所裝的氣體被涂成不同的顏色,。
玻璃儀器（一）
有機化學(xué)實驗室玻璃儀器可分為普通玻璃儀器和磨口玻璃儀器。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)化磨口或磨塞的玻璃儀器,。由于儀器口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化,、系統(tǒng)化、磨砂密合,，凡屬于同類規(guī)格的接口,，均可任意連接，各部件能組裝成各種配套儀器,。與不同類型規(guī)格的部件無法直接組裝時,，可使用轉(zhuǎn)換接頭連接。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,，既可免去配塞子的麻煩手續(xù),，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子玷污的危險，口塞磨砂性能良好,，使密合性可達(dá)較高真空度,，對蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對于毒物或揮發(fā)性液體的實驗較為安全,。
標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器,，均按通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造，當(dāng)某個部件損壞時,，可以選購,。
標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個部件在其口塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格,。常用的有10,，12，14，16,，19,，24，29,，34,，40等。
有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個數(shù)字,，如10/30,，10表示磨口大端的直徑為10mm，30表示磨口的高度為30mm,。
使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器應(yīng)注意以下幾點：
（1）磨口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔,，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮,。
（2）使用前在磨砂口塞表面涂以少量凡士林或真空油脂,，以增強磨砂口的密合性，避免磨面的相互磨損,，同時也便于接口的裝拆,。
（3）裝配時，把磨口和磨塞輕輕地對旋連接,，不宜用力過猛,。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤滑密閉要求即可,。
（4）用后應(yīng)立即拆卸洗凈,。否則，對接處常會粘牢,，以致拆卸困難,。
（5）裝拆時應(yīng)注意相對的角度，不能在角度偏差時進(jìn)行硬性裝拆,，否則極易造成破損,。
磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的。
玻璃儀器的干燥
有機化學(xué)實驗室經(jīng)常需要使用干燥的玻璃儀器,，故要養(yǎng)成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之晾干的習(xí)慣,，以便下次實驗時使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：
（1）自然風(fēng)干是指把已洗凈的玻璃儀器在干燥架上自然風(fēng)干,，這是常用而簡單的方法,。但必須注意，若玻璃儀器洗得不夠干凈時,，水珠不易流下,，干燥較為緩慢。
（2）烘干
是指把已洗凈的玻璃儀器由上層到下層放入烘箱中烘干。放入烘箱中干燥的玻璃儀器,，一般要求不帶水珠,，器皿口側(cè)放。帶有磨砂口玻璃塞的儀器,，必須取出活塞才能烘干,，玻璃儀器上附帶的橡膠制品在放入烘箱前也應(yīng)取下，烘箱內(nèi)的溫度保持105℃左右,，約0.5h,，待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出,，以免驟冷使之破裂，當(dāng)烘箱已工作時,，不能往上層放入濕的器皿,，以免水滴下落，使熱的器皿驟冷使之破裂,。
（3）吹干
有時儀器洗滌后需要立即使用,，可使用吹干，即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀器吹干,。首先將水盡量晾干后,，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷吹風(fēng)1-2min,，待大部分溶劑揮發(fā)后,，再吹入熱風(fēng)至*干燥為止，zui后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻,。
加熱
為了加速有機化學(xué)反應(yīng),，以及將產(chǎn)物蒸餾、分餾等,，往往需要加熱,。但是考慮到大多數(shù)有機化合物包括有機溶劑都是易燃易爆物，所以在實驗室安全規(guī)則中就規(guī)定禁止用明火直接加熱（特殊需要除外）,。
為了保證加熱均勻,，一般使用熱浴進(jìn)行間接加熱。作為傳熱的介質(zhì)有空氣,、水,、有機液體、熔融的鹽和金屬等,，根據(jù)加熱溫度,、升溫的速度等需要，常用下列手段：
（1） 水浴和蒸汽浴
當(dāng)加熱的溫度不超過100℃時，使用水浴加熱較為方便,。但是必須指出（強調(diào)）：當(dāng)用到金屬鉀,、鈉的操作以及無水操作時，決不能在水浴上進(jìn)行,，否則會引起火災(zāi)或使實驗失敗,，使用水浴時勿使容器觸及水浴器壁及其底部。由于水浴的不斷蒸發(fā),，適當(dāng)時要添加熱水,，使水浴中的水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。電熱多孔恒溫水浴,，使用起來較為方便,。
（2） 油浴
當(dāng)加熱溫度在100～200℃時，宜使用油浴,，優(yōu)點是使反應(yīng)物受熱均勻,，反應(yīng)物的溫度一般低于油浴溫度20℃左右。常用的油浴有：
1）甘油 可以加熱到140-150℃,，溫度過高時則會炭化,。
2）植物油 如菜油、花生油等,，可以加熱到220℃,，常加入1%的對苯二酚等抗氧化劑，便于久用,。若溫度過高時分解,，達(dá)到閃點時可能燃燒起來，所以使用時要小心,。
3）石蠟油 可以加熱到200℃左右,，溫度稍高并不分解，但較易燃燒,。
4）硅油 硅油在250℃時仍較穩(wěn)定,，透明度好，安全,，是目前實驗室里較為常用的油浴之
一,，但其價格較貴。
使用油浴加熱時要特別小心,，防止著火,，當(dāng)油浴受熱冒煙時，應(yīng)立即停止加熱,，油浴中應(yīng)掛一溫度計,，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象,，同時便于調(diào)節(jié)控制溫度，溫度不能過高,，否則受熱后有溢出的危險,。使用油浴時要竭力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應(yīng)容器時,，仍用鐵夾夾住反應(yīng)器離開油浴液面懸置片刻,，待容器壁上附著的油滴完后，再用紙片或干布檫干器壁,。
攪拌器
攪拌器也是有機化學(xué)實驗*的儀器之一,，它可使反應(yīng)混合物混合得更加均勻，反應(yīng)體系的溫度更加均勻,，從而有利于化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行特別是非均相反應(yīng),。
攪拌的方法有三種：人工攪拌、磁力攪拌,、機械攪拌,。人工攪拌一般借助于玻棒就可以進(jìn)行，磁力攪拌是利用磁力攪拌器,，機械攪拌則是利用機械攪拌器,。
磁力攪拌器由于磁力攪拌器容易安裝,，因此,，它可以用來進(jìn)行連續(xù)攪拌尤其當(dāng)反應(yīng)量比較少或在反應(yīng)是在密閉條件下進(jìn)行，磁力攪拌器的使用更為方便,。但缺點是對于一些粘稠液或是有大量固體參加或生成的反應(yīng),，磁力攪拌器無法順利使用，這時就應(yīng)選用機械攪拌器作為攪拌動力,。磁力攪拌器是利用磁場的轉(zhuǎn)動來帶動磁子的轉(zhuǎn)動,。磁子是在一小塊金屬用一層惰性材料（如聚四氟乙烯等）包裹著的，也可以自制：用一截10# 鐵鉛絲放入細(xì)玻管或塑料管中,，兩端封口,。磁子的大小大約有10mm、20mm,、30mm長,，還有更長的磁子，磁子的形狀有圓柱形,、橢圓形和圓形等,，可以根據(jù)實驗的規(guī)模來選用。機械攪拌器機械攪拌器主要包括三部分：電動機,、攪拌棒和攪拌密封裝置,。
電動機是動力部分,，固定在支架上，由調(diào)速器調(diào)節(jié)其轉(zhuǎn)動快慢,。攪拌棒與電動機相連,，當(dāng)接通電源后，電動機就帶動攪拌棒轉(zhuǎn)動而進(jìn)行攪拌,，攪拌密封裝置是攪拌棒與反應(yīng)器連接的裝置,，它可以使反應(yīng)在密封體系中進(jìn)行。攪拌的效率在很大程度上取決于攪拌棒的結(jié)構(gòu),，圖2.6介紹的老式攪拌棒是用粗玻璃棒制成的,。根據(jù)反應(yīng)器的大小、形狀,、瓶口的大小及反應(yīng)條件的要求,，選擇較為合適的攪拌棒。
氣壓計
氣壓計的作用是指示系統(tǒng)內(nèi)的壓力,，通常采用水銀氣壓計,。在厚玻璃管內(nèi)盛水銀，管背后裝有移動標(biāo)尺,，移動標(biāo)尺將零度調(diào)整在接盡活塞一邊玻璃管B中的水銀平面處,，當(dāng)減壓泵工作時，A管汞柱下降,，B管汞柱上升,，兩者之差，表明系統(tǒng)的壓力,。使用時必須注意勿使水或贓物侵入測壓計內(nèi),，水銀柱中也不得有氣泡存在，否則將影響測定壓力的準(zhǔn)確性,。封閉式水銀測壓計的優(yōu)點是輕巧方便,，但如有殘留空氣或引入了水或雜質(zhì)時，則準(zhǔn)確度受到影響,。這種測壓計裝入水銀時要嚴(yán)格控制不讓空氣進(jìn)入,，方法是先將純凈汞放入小圓底燒瓶，然后與測壓計相連的油泵抽氣至13033Pa（10-1mmHg）以下,，并輕拍小燒瓶,，使泵內(nèi)的氣泡逸出，用電吹風(fēng)微熱玻璃管使氣體抽出,，然后把水銀注入U形管停止抽氣放入大
氣即成,。開口式水銀測壓計裝汞比較方便，比較準(zhǔn)確,，所用玻璃管的比度要超過760mm,。U形管兩臂汞柱的高度之差即為公共壓力與系統(tǒng)中壓力之差,。
真空泵
根據(jù)使用的范圍和抽氣效能可將真空泵分為三類：
（1） 一般水泵，壓強可達(dá)到1.333~ 100kPa （10~760mmHg）為“粗”真空,。
（2） 油泵,，壓強可達(dá)0.133~133.3 Pa（0.001~1mmHg）為“次高”真空。
（3） 擴散泵,，壓強可達(dá)0.133 Pa以下,，（10-3 mmHg）為“高”真空。
在有機化學(xué)實驗室里常用的減壓泵有水泵和油泵兩種,，若不要求很低的壓力時,，可用水泵，如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高,，抽空效率可達(dá)1067~3333 Pa （8~25mmHg）,。水泵所能抽到的zui低壓力理論上相當(dāng)于當(dāng)時水溫下的水蒸氣壓力。例如,，水溫25℃,、20℃、10℃時,，水蒸氣的壓力分別為3192,、2394、1197Pa（8-25mmHg）,。用水泵抽氣時,，應(yīng)在水泵前裝上安全瓶，以防水壓下降,，水流倒吸,；停止抽氣前,，應(yīng)先放氣,，然后關(guān)水泵。
若要較低的壓力,，那就要用到油泵了,，好的油泵能抽到133.3Pa（1mmHg）以下。油泵的好壞決定于其機械結(jié)構(gòu)和油的質(zhì)量,，使用油泵時必須把它保護(hù)好,。如果蒸餾揮發(fā)性較大的有機溶劑時，有機溶劑會被油吸收結(jié)果增加了蒸氣壓,，從而降低了抽空效能,，如果是酸性氣體，那就會腐蝕油泵,，如果是水蒸氣就會使油成乳濁液而抽壞真空泵,。因此使用油泵時必須注意下列幾點：
在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間,，必須裝有吸收裝置。
蒸餾前必須用水泵*抽去系統(tǒng)中有機溶劑的蒸氣,。
如能用水泵抽氣的,，則盡量用水泵，如蒸餾物質(zhì)中含有揮發(fā)性物質(zhì),，可先用水泵減壓抽降,，然后改用油泵。
減壓系統(tǒng)必須保持密不漏氣,，所有的橡皮塞的大小和孔道要合適,，橡皮管要用真空用的橡皮管。磨口玻璃涂上真空油脂,。
抽真空步驟及注意事項
首先檢查真空容器所處狀態(tài),，處于真空下或者處于大氣中。決定了兩種啟動真空設(shè)備的程序：*種,，真空下操作程序,。第二種，大氣狀態(tài)下操作程序,。注意：*次啟動要先打開ESP—A總控電源,，總控電源上面三個燈表示三相電，三燈全亮表示正常,。
1,、如果容器處于低真空狀態(tài)下，不能立即打開閘板閥以免引起真空油的回流,。正確的操作步驟是先打開水,，然后打開機械泵（注：按下機械泵的啟動鍵），同時打開ZDF—IV真空計電源,，觀察真空計讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時,，再打開分子泵（注：先按下FDK—600K總電源，然后按下啟動鍵）,，看到分子泵的工作頻率達(dá)到50Hz左右時方可打開閘板閥,。
2、如果容器處于大氣下,，首先要做的是檢查大漏,，即關(guān)閉容器大門和放氣閥。然后打開水,，閘板閥,，機械泵，ZDF—IV真空計電源,，觀察真空計讀數(shù)到達(dá)30Pa左右時,，再打開分子泵（注：先按下FDK—600K總電源,，然后按下啟動鍵）。
3,、等到分子泵正常工作后（工作頻率穩(wěn)定在450Hz）,，按下真空計中電離計單元的啟動鍵對真空度進(jìn)行觀測。
4,、在真空達(dá)到 Pa時可以打開離子泵,，此時先關(guān)閉分子泵處的閘板閥，但不要關(guān)閉分子泵,，等到離子泵的電壓達(dá)到4000V時（離子泵穩(wěn)定工作后）再關(guān)掉分子泵,，機械泵。
5,、如果不需要維持真空時,，先關(guān)掉真空計電源，后只需要把離子泵的閘板閥關(guān)閉即可,，不關(guān)閉離子泵,，而是讓離子泵處于工作狀態(tài)保持其內(nèi)部環(huán)境。（注意：烘烤與離子泵不能同時打開,，烘烤的目的是為了讓離子泵更好的工作,，需要時可先烘烤，關(guān)閉烘烤后在打開離子泵開關(guān),。一般不需要打開烘烤,。）
高壓釜的安裝和使用:高壓釜應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，若裝備多臺高壓釜,，應(yīng)分開放置,，每兩臺中間要用可行性防墻隔開，每間操作室,，均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口,。高壓釜應(yīng)有可靠的接地。
裝蓋時,，先放置好密封環(huán),，然后將釜蓋按固定位置,，小心地在裝釜體上,。純銅的密封環(huán)與釜體和釜蓋之間，采用錐面相接觸密封形式,，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的,。密封面應(yīng)特別加以愛護(hù)，在擰緊主螺栓時,，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,，以防密封面被擠壞或加速磨損,。密封面損壞后，需重新加工修復(fù),，方可恢復(fù)良好的密封性能,。擰緊螺栓時，必須按對角,，對稱地分多次逐步擰緊,，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜,，以達(dá)到良好的密封效果,。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨,。
加溫,、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用空氣,、氮氣,，但是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體,。升溫升壓,，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時,。試壓時,，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連。升壓必須分次進(jìn)行,，以20%工作壓力為間距,，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘,，檢查密封情況,。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,，應(yīng)先降壓,，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭,。
高壓釜加熱和冷卻注意事項
禁止速冷速熱,，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。操作結(jié)束后,，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷,。針型閥系線密封，僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面,，即能達(dá)到良好的密封,，禁止使用過大的力，以免損壞密封面,。反應(yīng)結(jié)束后,，*行冷卻降溫，再放出釜內(nèi)高壓氣體,，使壓力降至常壓,，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,。每次操作完畢,，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,，高壓釜上所有密封面,，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥,，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗,。攪拌器要卸開清洗.
另外一定有安裝安全閥,以防事故