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技術(shù)文章
氣相色譜小知識(shí)
點(diǎn)擊次數(shù)：1392 發(fā)布時(shí)間：2010-9-19
一,、進(jìn)樣應(yīng)注意問題
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡吸樣時(shí)要慢,、快速排出再慢吸,，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,，有氣泡也看不到,，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器,，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快）,，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品,。
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡吸樣時(shí)要慢,、快速排出再慢吸,，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,，有氣泡也看不到,，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，（指10ul注射器,，帶芯子注射器平感覺）進(jìn)樣速度要快（但不易特快）,，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品,。
二,、安裝色譜柱
1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下
2,、填充柱有卡套密封和墊片密封,，卡套分三種，金屬卡套,，塑料卡套,，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）,。
3、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。
4,、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,，所以插進(jìn)的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,，略超出卡套即可,。
1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下
2,、填充柱有卡套密封和墊片密封,，卡套分三種，金屬卡套,，塑料卡套,，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊,。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）,。
3、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好,。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中,。
4,、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同,，所以插進(jìn)的長度也不同,。需要說明的如果你用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時(shí)與汽化室連接毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多,，略超出卡套即可,。
三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測器的影響
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10,，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足,。
氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10,，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測器的靈敏度急劇下降,，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速,。氫氣和空氣有一種氣體不足點(diǎn)火時(shí)發(fā)出“砰”的一聲,，隨后就滅火，一般當(dāng)你點(diǎn)火電著就滅,，再點(diǎn)還著隨后又滅是氫氣量不足,。
四、使用TCD檢測器
1,、.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外
2,、氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多,。
3,、沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給,。
1,、.氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外
2,、氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多,。
3,、沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給,。
五,、如何判斷FID檢測器是否點(diǎn)著火
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小,，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。
不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小,，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,，觀察其表面有無水汽凝結(jié)。
六,、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換
進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,，用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),，說明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫,，溫度升高后會(huì)更緊,，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。
進(jìn)樣時(shí)感覺特別容易,，用TCD檢測器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),，說明密封墊漏氣該更換,。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫,，溫度升高后會(huì)更緊,，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎,。
七,、如何選擇合適的密封墊
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,，汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜,，使用時(shí)帶膜的面朝下,。
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,，汽化室溫度超過300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜,，使用時(shí)帶膜的面朝下,。
八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎
很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎,，原因是：
1,、進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去,。
2、位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位
3,、注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎,。
4,、因?yàn)樽⑸淦鲀?nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎,。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,，注入一點(diǎn)水,，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉,，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器
5、進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,，急于求快會(huì)把注射器弄彎的,，只要你進(jìn)樣熟練了 自然 就快了