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技術(shù)文章
氣相色譜分析方法的建立步驟
點(diǎn)擊次數(shù)：1602 發(fā)布時(shí)間：2010-9-19
在實(shí)際工作中，當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,，我們?cè)撛鯓佣ㄐ院投浚⒁惶淄暾?strong>氣相色譜分析方法是關(guān)鍵,，下面介紹一些常規(guī)的步驟：
1,、樣品的來(lái)源和預(yù)處理方法
GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無(wú)機(jī)鹽）,，可能會(huì)損壞色譜柱的組分。這樣,，我們?cè)诮拥揭粋€(gè)未知樣品時(shí),，就必須了解的來(lái)源，從而估計(jì)樣品可能含有的組分,，以及樣品的沸點(diǎn)范圍,。如果樣品體系簡(jiǎn)單，試樣組分可汽化則可直接分析,。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理,，如采用吸附,、解析、萃取,、濃縮,、稀釋、提純,、衍生化等方法處理樣品,。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置,、什么載氣,、什么色譜柱以及什么檢測(cè)器。
一般應(yīng)首先確定檢測(cè)器類型。碳?xì)浠衔锍＿x擇FID檢測(cè)器,，含電負(fù)性基團(tuán)（F,、Cl等）較多且碳?xì)?b>含量較少的物質(zhì)易選擇ECD檢測(cè)器；對(duì)檢測(cè)靈敏度要求不高,，或含有非碳?xì)浠衔锝M分時(shí),，可選擇TCD檢測(cè)器；對(duì)于含硫,、磷的樣品可選擇FPD檢測(cè)器,。
對(duì)于液體樣品可選擇隔膜墊進(jìn)樣方式，氣體樣品可采用六通閥或吸附熱解析進(jìn)樣方法,，一般色譜僅配置隔膜墊進(jìn)樣方式,，所以氣體樣品可采用吸附-溶劑解析-隔膜墊進(jìn)樣的方式進(jìn)行分析。
根據(jù)待測(cè)組分性質(zhì)選擇適合的色譜柱,，一般遵循相似相容規(guī)律,。分離非極性物質(zhì)時(shí)選擇非極性色譜柱，分離極性物質(zhì)時(shí)選擇極性色譜柱,。色譜柱確定后,，根據(jù)樣本中待測(cè)組分的分配系數(shù)的差值情況，確定色譜柱工作溫度,，簡(jiǎn)單體系采用等溫方式,，分配系數(shù)相差較大的復(fù)雜體系采用程序升溫方式進(jìn)行分析。
常用的載氣有氫氣,、氮?dú)?、氦氣等。氫氣,、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣,；氮?dú)獾姆肿恿枯^大，常作為毛細(xì)管氣相色譜的載氣,；氣相色譜質(zhì)譜用氦氣作為載氣,。
3、確定初始操作條件
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,，且儀器配置確定之后,，就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。這時(shí)要確定初始分離條件,，主要包括進(jìn)樣量,、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度,、色譜柱溫度和載氣流速,。進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。樣品濃度不超過(guò)10mg/mL時(shí)填充柱的進(jìn)樣量通常為1-5uL,，而對(duì)于毛細(xì)管柱,，若分流比為50：1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2uL,。進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,，還要考慮色譜柱的使用溫度。原則上講,，進(jìn)樣口溫度高一些有利,，一般要接近樣品中沸點(diǎn)zui高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解溫度,。
4,、分離條件優(yōu)化
分離條件優(yōu)化目的就是要在zui短的分析時(shí)間內(nèi)達(dá)到符合要求的分離結(jié)果。在改變柱溫和載氣流速也達(dá)不到基線分離的目的時(shí),，就應(yīng)更換更長(zhǎng)的色譜柱,，甚至更換不同固定相的色譜柱，因?yàn)樵?/span>GC中,，色譜柱是分離成敗的關(guān)鍵。
5,、定性鑒定
所謂定性鑒定就是確定色譜峰的歸屬,。對(duì)于簡(jiǎn)單的樣品，可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照來(lái)定性,。就是在相同的色譜條件下,，分別注射標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品，根據(jù)保留值即可確定色譜圖上哪個(gè)峰是要分析的組分,。定性時(shí)必須注意,，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值,，所以,，對(duì)未知樣品的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留指數(shù)定性是GC中較為可靠的方法,，因?yàn)椴煌幕衔镌诓煌纳V柱上具有相同保留值的幾率要小得多,。條件允許時(shí)可采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)機(jī)定性。
6,、定量分析
要確定用什么定量方法來(lái)測(cè)定待測(cè)組分的含量,。常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法,、內(nèi)標(biāo)法,、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法（又叫疊加法）。峰面積（峰高）百分比法zui簡(jiǎn)單，但zui不準(zhǔn)確,。只有樣品由同系物組成,、或者只是為了粗略地定量時(shí)該法才是可選擇的。相比而言,，內(nèi)標(biāo)法的定量精度zui高,，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物（叫內(nèi)標(biāo)物）的響應(yīng)值來(lái)定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中,，這樣就可抵消由于操作條件（包括進(jìn)樣量）的波動(dòng)帶來(lái)的誤差,。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品,，然后根據(jù)峰面積（或峰高）的增加量來(lái)進(jìn)行定量計(jì)算,。其樣品制備過(guò)程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則*是來(lái)自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間,。
7,、方法的驗(yàn)證
所謂的方法驗(yàn)證，就是要證明所開(kāi)發(fā)方法的實(shí)用性和可靠性,。實(shí)用性一般指所用儀器配置是否全部可作為商品購(gòu)得,，樣品處理方法是否簡(jiǎn)單易操作，分析時(shí)間是否合理,，分析成本是否可被同行接受等,。可靠性則包括定量的線性范圍,、檢測(cè)限,、方法回收率、重復(fù)性,、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度等,。