氣相色譜法zui早出現(xiàn)于1952年,雖然比液相色譜晚了50年,但現(xiàn)已成為分離科學(xué)中較為成熟、使用zui普遍、運(yùn)行zui容易的一種分離分析方法。它具有以下幾個(gè)特點(diǎn): (1)分離效率高,,分離速度快,操作簡(jiǎn)便,。由于氣體粘度小,,用其作為流動(dòng)相時(shí)樣品組分在兩相之間可很快進(jìn)行分配:氣體通過盛有固定相管柱的阻力小,因此分離速度快,。一根長(zhǎng)1~2m的色譜柱,,一般可有幾千個(gè)理論塔板,對(duì)于長(zhǎng)柱,,甚至有一百多萬個(gè)理論塔板,,這樣就可使一些分配系數(shù)很接近的、難以分離的物質(zhì),,經(jīng)過多次分配平衡,,得到分離。 (2)樣品用量少,,檢測(cè)靈敏度高,。由于樣品是在氣態(tài)下分離和在氣體中進(jìn)行檢測(cè)的,有許多高靈敏度的檢測(cè)器可供使用,,雖樣品用量少也能檢測(cè)出來,。氣相色譜可以檢測(cè)出pg級(jí)的物質(zhì)。 (3)選擇性好,??蛇x擇對(duì)樣品組分有不同作用力的液體、固體作為固定相,,在適當(dāng)操作溫度下,使組分的分配系數(shù)有較大差異,,從而將物理,、化學(xué)性質(zhì)相近的組分分離開。氣相色譜法既可以應(yīng)用于分析氣體試樣,,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,,不僅可分析有機(jī)物,也可分析部分無機(jī)物,。 液相色譜和氣相色譜相比較,,在以下幾個(gè)方面具有*性: (1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對(duì)熱不穩(wěn)定物質(zhì),,而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。有些樣品因?yàn)殡y以汽化而不能通過柱子,,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會(huì)發(fā)生分解,,也不適用于氣相色譜法。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制,。據(jù)統(tǒng)計(jì),,目前氣相色譜法所能分析的有機(jī)物,只占全部有機(jī)物的15%~20%,。另一方面,,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制。所以液相色譜非常適合于分離生物,、醫(yī)藥有關(guān)的大分子和離子型化合物,,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物,。 (2)對(duì)于很難分離的樣品,,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,主要有以下三個(gè)方面的原因: ①液相色譜中,,由于流動(dòng)相也影響分離過程,,這就對(duì)分離的控制和改善提供了額外的因素。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,,也就是說,,在液相色譜中,有兩個(gè)相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用,。 ②液相色譜中具有獨(dú)能的柱填料(固定相)的種類較多,,這樣就使固定相的選擇余地更大,從而增加了分離的可能性,。 ③液相色譜使用較低的分離溫度,,分子間的相互作用在低溫時(shí)更為有效,因此降低溫度一般會(huì)提高色譜分離效率,。 (3)和氣相色譜相比,,液相色譜對(duì)樣品的回收比較容易,而且是定量的,,樣品的各個(gè)組分很容易被分離出來,。因此,在很多場(chǎng)合,,液相色譜不僅作為一種分析方法,,而且可以作為一種分離手段,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì),。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,,但一般都不太方便,,而且定量性差。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點(diǎn),,因此在許多領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用,。 |