氣相色譜法zui早出現(xiàn)于1952年,,雖然比液相色譜晚了50年,,但現(xiàn)已成為分離科學中較為成熟、使用zui普遍,、運行zui容易的一種分離分析方法,。它具有以下幾個特點: (1)分離效率高,分離速度快,,操作簡便,。由于氣體粘度小,用其作為流動相時樣品組分在兩相之間可很快進行分配:氣體通過盛有固定相管柱的阻力小,,因此分離速度快,。一根長1~2m的色譜柱,一般可有幾千個理論塔板,,對于長柱,,甚至有一百多萬個理論塔板,這樣就可使一些分配系數(shù)很接近的,、難以分離的物質(zhì),,經(jīng)過多次分配平衡,得到分離,。 (2)樣品用量少,,檢測靈敏度高。由于樣品是在氣態(tài)下分離和在氣體中進行檢測的,,有許多高靈敏度的檢測器可供使用,,雖樣品用量少也能檢測出來。氣相色譜可以檢測出pg級的物質(zhì),。 (3)選擇性好,。可選擇對樣品組分有不同作用力的液體,、固體作為固定相,,在適當操作溫度下,使組分的分配系數(shù)有較大差異,,從而將物理,、化學性質(zhì)相近的組分分離開。氣相色譜法既可以應用于分析氣體試樣,,也可分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體,,不僅可分析有機物,,也可分析部分無機物,。 液相色譜和氣相色譜相比較,,在以下幾個方面具有*性: (1)氣相色譜不適用于不揮發(fā)物質(zhì)和對熱不穩(wěn)定物質(zhì),而液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,。有些樣品因為難以汽化而不能通過柱子,,熱不穩(wěn)定的物質(zhì)受熱會發(fā)生分解,也不適用于氣相色譜法,。這使氣相色譜法的使用范圍受到了限制,。據(jù)統(tǒng)計,目前氣相色譜法所能分析的有機物,,只占全部有機物的15%~20%,。另一方面,液相色譜卻不受樣品的揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,。所以液相色譜非常適合于分離生物,、醫(yī)藥有關的大分子和離子型化合物,不穩(wěn)定的天然產(chǎn)物,,種類繁多的其它高分子及不穩(wěn)定的化合物,。 (2)對于很難分離的樣品,用液相色譜常比用氣相色譜容易完成分離,,主要有以下三個方面的原因: ①液相色譜中,,由于流動相也影響分離過程,這就對分離的控制和改善提供了額外的因素,。而氣相色譜中的載氣一般不影響分配,,也就是說,在液相色譜中,,有兩個相與樣品分子發(fā)生選擇性的相互作用,。 ②液相色譜中具有獨能的柱填料(固定相)的種類較多,這樣就使固定相的選擇余地更大,,從而增加了分離的可能性,。 ③液相色譜使用較低的分離溫度,分子間的相互作用在低溫時更為有效,,因此降低溫度一般會提高色譜分離效率,。 (3)和氣相色譜相比,液相色譜對樣品的回收比較容易,,而且是定量的,,樣品的各個組分很容易被分離出來。因此,,在很多場合,,液相色譜不僅作為一種分析方法,而且可以作為一種分離手段,,用以提純和制備具有中等純度的單一物質(zhì),。在氣相色譜中所分離出的各樣品組分雖也可以回收,,但一般都不太方便,而且定量性差,。液相色譜法由于具有這些氣相色譜法不具備的優(yōu)點,,因此在許多領域得到廣泛的應用。 |