膠囊藥物重金屬檢測(cè)方案
近日,,關(guān)于問(wèn)題膠囊的話(huà)題不絕于耳,,國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局4月16日發(fā)出緊急通知,要求對(duì)媒體曝光的涉嫌鉻超標(biāo)的13種藥用空心膠囊產(chǎn)品暫停銷(xiāo)售和使用,,對(duì)違反規(guī)定生產(chǎn)銷(xiāo)售使用藥用空心膠囊的企業(yè)依法嚴(yán)肅查處,。
事件回顧:
中央電視臺(tái)《每周質(zhì)量報(bào)告》在4月15日播出的節(jié)目中曝光了13種鉻超標(biāo)膠囊藥物,其成分含有不可食用的工業(yè)明膠,,鉻含量嚴(yán)重超標(biāo),。報(bào)道稱(chēng),在浙江省新昌縣,,一些藥用膠囊生產(chǎn)廠(chǎng)從河北,、江西等地購(gòu)買(mǎi)用工業(yè)皮革下腳料加工的工業(yè)明膠,代替食用明膠作原料生產(chǎn)藥用膠囊,,并將這些膠囊賣(mài)到藥企。央視記者對(duì)膠囊類(lèi)藥品進(jìn)行了買(mǎi)樣送檢,,發(fā)現(xiàn)包括制藥行業(yè)中9家藥品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的13種產(chǎn)品鉻超標(biāo),。曝光的藥用膠囊中,部分鉻含量大幅超過(guò)國(guó)家標(biāo)定的2毫克/公斤標(biāo)準(zhǔn)上限,,其中,,部分膠囊產(chǎn)品中鉻含量甚至達(dá)到181.54毫克/公斤。
鉻是一種毒性很大的重金屬,,容易進(jìn)入人體細(xì)胞,,對(duì)肝,、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷,在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變,?!吨袊?guó)藥典》對(duì)明膠空心膠囊產(chǎn)銷(xiāo)使用有明確的規(guī)定。生產(chǎn)藥用空心膠囊必須取得藥品生產(chǎn)許可證,,產(chǎn)品檢驗(yàn)合格后方能出廠(chǎng)銷(xiāo)售,;藥品生產(chǎn)企業(yè)必須從具有藥品生產(chǎn)許可證的企業(yè)采購(gòu)空心膠囊,經(jīng)檢驗(yàn)合格后方可入庫(kù)和使用,。該局已責(zé)成相關(guān)省藥監(jiān)局開(kāi)展監(jiān)督檢查和產(chǎn)品檢驗(yàn),,并派員赴現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行督查。待監(jiān)督檢查和產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果明確后,,合格產(chǎn)品繼續(xù)銷(xiāo)售,,不合格產(chǎn)品依法處理;對(duì)違反規(guī)定生產(chǎn)銷(xiāo)售使用藥用空心膠囊的企業(yè),,將依法嚴(yán)肅查處,。
檢測(cè)方法:
本該治病救人的藥品,竟然成了重金屬?lài)?yán)重超標(biāo)的“毒藥”,,實(shí)在令人震驚,。而國(guó)家有明確的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)用來(lái)檢測(cè)食品中的金屬鉻。光譜法采用石墨爐原子吸收法檢測(cè)重金屬鉻和其他重金屬,,檢測(cè)方法非常成熟,,檢測(cè)限優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)鉻含量的要求,可以用來(lái)進(jìn)行相關(guān)重金屬的檢測(cè),。采用色譜法,,可以先用快速溶劑萃取儀進(jìn)行萃取,萃取產(chǎn)物采用離子色譜進(jìn)行分析,,檢測(cè)含量的同時(shí),,還可以進(jìn)行形態(tài)分析。除此之外,,這樣的突發(fā)事件,,重金屬含量往往非常高,已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了食品所要求檢測(cè)的范圍,,如果實(shí)驗(yàn)室沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定采用的儀器,,也可以采用ICP和ICP-MS等其他的儀器進(jìn)行快速的定性。之后再用標(biāo)準(zhǔn)方法準(zhǔn)確檢測(cè),。只要嚴(yán)格的按照國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè),,這些潛在的危害都可以提前發(fā)現(xiàn),并且避免造成惡劣的后果,。

一,、儀器型號(hào)
AA-7003G型全自動(dòng)石墨爐原子吸收分光光度計(jì)
二,、儀器性能特點(diǎn)
1、快速尋峰掃描——達(dá)到水平
狹縫自動(dòng)切換,、燈電流,、增益自動(dòng)、能量與負(fù)高壓自動(dòng)平衡,、波長(zhǎng)自動(dòng)掃描和定位,,這些工作40多秒即可全部完成。
2,、光學(xué)系統(tǒng)懸浮設(shè)計(jì)——*的設(shè)計(jì)
整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)懸浮于防震,、隔熱光學(xué)底座上(這種光學(xué)基座已申報(bào),,號(hào)ZL2006 2 0023296.X),,周?chē)h(huán)境的震動(dòng),、溫度變化均不影響儀器穩(wěn)定性,非常實(shí)用于實(shí)驗(yàn)室工作條件欠佳的場(chǎng)所,。
3,、1800條/mm光柵刻線(xiàn)
國(guó)內(nèi)采用1800條/mm大面積C-T光柵單色器,分辨率,、靈敏度比1200條/mm的單色器更高,。
4、全鈦霧化室
采用全鈦霧化室,,經(jīng)模具鑄造而成,,變形,具有耐酸堿,、不腐蝕,、長(zhǎng)壽命等特性,解決了霧化室采用聚丙烯制作而引起的老化,、變形等問(wèn)題,。
5、石墨爐可執(zhí)行背景校正
特別設(shè)計(jì)的扣背景裝置,,使高鹽度,、高背景樣品(如醬油,食品)能夠做到更為準(zhǔn)確的分析結(jié)果,。
6,、安全可靠的自動(dòng)保護(hù)
安全的氣路自動(dòng)保護(hù)系統(tǒng):實(shí)時(shí)監(jiān)控壓力,對(duì)乙炔泄漏,、空氣欠壓、異常滅火等情況具有報(bào)警和斷電,、斷氣各種保護(hù)功能,。
7,、自動(dòng)化程度高
自動(dòng)設(shè)置*燃燒條件;
燈選擇,、燈電流,、增益、狹縫,、波長(zhǎng)掃描等自動(dòng)控制完成,;
8、短光程設(shè)計(jì)
整機(jī)880(長(zhǎng))×540(寬)×480(高)mm,,更短的光學(xué)路程,,對(duì)As、Se等元素也有充足能量取得低的檢出極限,。
三,、主要技術(shù)參數(shù)
(一)光學(xué)參數(shù)
1、 工作波段:190.0~900nm,,自動(dòng)快速設(shè)置波長(zhǎng),,全波段定位不超過(guò)40秒,具有水平,。
2,、 波長(zhǎng)精度:全波段≤±0.2nm
3、 波長(zhǎng)重復(fù)性:全波段≤±0.1nm
4,、 分光系統(tǒng):C-T光柵單色器,,焦距300mm,光柵刻線(xiàn)1800條/mm,,閃耀波長(zhǎng)250nm,,光學(xué)帶寬0.1、0.2,、0.4,、1.0和2.0nm五檔自動(dòng)調(diào)整定位。單光束雙透鏡結(jié)構(gòu),。
5,、 分辨率:優(yōu)于0.3nm。
6,、 整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)安裝在懸浮光學(xué)底座上,,具有良好的抗震、抗溫漂,,抗干擾等優(yōu)點(diǎn),。
(二)光源系統(tǒng)
1.全自動(dòng)六燈燈塔。
編碼元素?zé)?,自?dòng)定位,。
元素?zé)裘}沖供電,,0—20mA自動(dòng)設(shè)定,自動(dòng)對(duì)光,,過(guò)流保護(hù),,順序預(yù)熱。
D2燈脈沖供電,,0—200mA自動(dòng)設(shè)定,,自動(dòng)平衡。
2.基線(xiàn)穩(wěn)定性:
基線(xiàn)≤±0.004A/30分鐘,,自動(dòng)基線(xiàn)補(bǔ)償線(xiàn)路,,自動(dòng)校正基線(xiàn)漂移。
3.背景校正能力:
石墨爐分析背景校正,,校正倍數(shù)大于50倍,,2A下的校正誤差小于2% .
(三)原子化系統(tǒng)
火焰原子化系統(tǒng)(7003G無(wú)火焰功能)
1、 玻璃霧化器,,霧化效率zui高可達(dá)38%,。5mg/Lcu溶液吸光度高達(dá)0.9。
2,、 防腐蝕,、抗氧化、耐高溫純鈦霧化室,。
3,、 可互換單縫100mm和50mm全鈦燃燒頭,燃燒頭高度及旋轉(zhuǎn)角*可調(diào),。
4,、 火焰氣路具有欠壓自鎖功能,自動(dòng)穩(wěn)壓輸出功能,,及防漏氣(乙炔)自鎖功能,。防回火,火焰異常狀態(tài)監(jiān)控報(bào)警安全保護(hù)功能,。
(四)檢測(cè)系統(tǒng)
1,、高響應(yīng)寬頻譜低噪音日本濱淞R928光電倍增管,負(fù)高壓穩(wěn)壓精度達(dá)萬(wàn)分之三
2、穩(wěn)定高強(qiáng)度長(zhǎng)壽命日本濱凇D2燈,。
3,、高強(qiáng)度高穩(wěn)定空心陰極燈(元素?zé)簦?/span>
4、全部測(cè)量信號(hào)及自動(dòng)控制指令均由微機(jī)(PC機(jī))完成,。
典型元素?cái)?shù)據(jù)
火焰法:
Cu元素 特征濃度:≤0.02μg/ml/1%
檢出限: ≤0.005 ug/ml
RSD%: ≤1%
自動(dòng)控制系統(tǒng)
1,、 基于Windows平臺(tái)的軟件操作系統(tǒng),儀器分析參數(shù)由PC機(jī)自動(dòng)控制。
2,、 能量與負(fù)高壓自動(dòng)平衡,,元素?zé)裟芰颗cD2燈能量自動(dòng)平衡。
3,、單鍵(燈號(hào))即可執(zhí)行全部功能—自動(dòng)選燈,自動(dòng)定狹縫和波長(zhǎng),,自動(dòng)設(shè)定燈電流,,自動(dòng)平衡能量,自動(dòng)置零,。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
1,、 信號(hào)讀數(shù)方式:瞬時(shí)值、積分值,、峰高及峰面積,。采樣時(shí)間10ms,積分時(shí)間0—300秒自由設(shè)定。
2,、 重復(fù)測(cè)量次數(shù)1—20次任選,。讀數(shù)延遲時(shí)間0—100秒自動(dòng)設(shè)定。
3,、 多達(dá)20個(gè)標(biāo)樣的各種校準(zhǔn)曲線(xiàn),,包括線(xiàn)性及非線(xiàn)性六種方程擬合方式以及濃度直讀和標(biāo)準(zhǔn)加入。
4,、 標(biāo)尺擴(kuò)展:0.1—100倍自動(dòng)設(shè)定,。
5、 校準(zhǔn)曲線(xiàn)單點(diǎn)斜率重置功能,。
6,、校準(zhǔn)曲線(xiàn)、分析報(bào)告,,單元素和多元素分析結(jié)果匯總列表報(bào)告,。信號(hào)圖譜、儀器條件,、分析參數(shù)均可自動(dòng)打印,,亦可全部存儲(chǔ)以備隨時(shí)調(diào)用。
W-100型冷卻水箱
儀器簡(jiǎn)介:
采用壓縮機(jī)制冷,,冷卻水溫自動(dòng)控制系統(tǒng),,的為各種發(fā)熱體提供循環(huán)冷卻水。儀器性能可靠,、使用方便,、節(jié)約水資源。 適用于原子吸收石墨爐及其他發(fā)熱部件的冷卻。
技術(shù)參數(shù):冷卻水溫 4℃ ~ 室溫
循環(huán)水流量 2.5L /min 供電電源 ~220V ,50Hz, 200W
自動(dòng)變頻溫壓雙控微波萃取/消解儀
儀器介紹MS-6型自動(dòng)變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀是公司推出的第六代產(chǎn)品,,是目前*的微波樣品前處理設(shè)備,。她采用榮獲中國(guó)分析測(cè)試協(xié)會(huì)BCEIA金獎(jiǎng)的功率自動(dòng)變頻控制和非脈沖連續(xù)微波二項(xiàng)先進(jìn)技術(shù)實(shí)現(xiàn)微波功率隨反應(yīng)溫度和壓力的閉環(huán)自動(dòng)反饋控制,并實(shí)時(shí)顯示溫度,、壓力上升的曲線(xiàn),。內(nèi)置三種軟件控制模式(壓力主控,溫度主控和微波萃?。┻m用于各種有機(jī)和無(wú)機(jī)樣品的消解和萃取,,既兼容傳統(tǒng)壓控模式的密閉容器和消解方法,又適用國(guó)外溫控模式的標(biāo)準(zhǔn)和方法(如美國(guó)環(huán)保署EPA標(biāo)準(zhǔn)和ASTM標(biāo)準(zhǔn)等),,安全性能通過(guò)歐盟CE認(rèn)證,。
主要技術(shù)參數(shù)
1)微波功率隨溫度和壓力自動(dòng)變頻控制,非脈沖式微波連續(xù)加熱,;
2)非接觸式電感調(diào)頻壓力測(cè)控,,實(shí)時(shí)顯示和控制反應(yīng)罐內(nèi)的壓力,控制范圍:0-5.0MPa(50atm/750psi/50個(gè)大氣壓),,控壓精度:0.01MPa(0.1atm);
3)鉑電阻溫度控制系統(tǒng),,實(shí)時(shí)顯示和控制反應(yīng)罐內(nèi)的溫度,控制范圍:0-250℃,,精度±1℃,;
4)微波zui大輸出功率1000W,0-1000W之間隨溫度和壓力自動(dòng)變頻調(diào)節(jié),,實(shí)現(xiàn)非脈沖微波連續(xù)加熱,;
5)內(nèi)置三種溫/壓控制模式(溫度主控、壓力主控和微波萃?。?,內(nèi)存30多種樣品處理應(yīng)用方法,支持美國(guó)EPAhe ASTM標(biāo)準(zhǔn),;
6)支持單體高壓和六聯(lián)體反應(yīng)模式,,控制所有反應(yīng)罐壓力,每批同時(shí)處理樣品1-6個(gè),,溫控罐同時(shí)控制壓力,;
7)所有外罐采用全進(jìn)口PEEK(聚醚醚酮)復(fù)合材料,高壓罐耐壓8.0MPa(80atm);
8) LCD顯示實(shí)時(shí)溫度和壓力隨時(shí)間上升爬坡曲線(xiàn),,準(zhǔn)確控制反應(yīng)臨界溫度點(diǎn)和高壓變化,;
9)多重主被動(dòng)安全保護(hù)措施:功率隨溫度和壓力自動(dòng)反饋控制,電感調(diào)頻壓力測(cè)控,,鉑電阻溫度控制系統(tǒng),,智能化安全報(bào)警裝置(反應(yīng)罐泄露切斷,、罐體位置異常和操作順序顛倒報(bào)警等),安全泄壓孔,,安全防爆膜,,安全防護(hù)罩。
主要特點(diǎn)
1.功率自動(dòng)變頻控制():微波功率隨溫度和壓力自動(dòng)反饋控制,,非脈沖連續(xù)微波加熱,,達(dá)到溫度和壓力的設(shè)定值,自動(dòng)調(diào)整和控制密閉反應(yīng)的劇烈程度,,達(dá)到理想的反應(yīng)過(guò)程控制效果,,比其他簡(jiǎn)單的固定功率或開(kāi)關(guān)式及截波式脈沖微波輸出的產(chǎn)品有根本的技術(shù)進(jìn)步。
2.內(nèi)置三種控制模式(溫度主控,,壓力主控和微波萃取)和30多種樣品處理方法,,用戶(hù)可以自行編輯,、存儲(chǔ)、修改和刪除特定樣品的應(yīng)用方法及各項(xiàng)控制參數(shù)(包括溫度,、壓力,、時(shí)間、工步和功率變化范圍等等),;反應(yīng)過(guò)程中熒光屏幕可切換顯示各項(xiàng)參數(shù)變化情況和溫度,、壓力的上升曲線(xiàn)。
3.非接觸式電感調(diào)頻壓力測(cè)控():電感調(diào)頻位移壓力傳感器準(zhǔn)確控制反應(yīng)罐內(nèi)壓力,,無(wú)需任何管線(xiàn)組裝和拆卸,。反應(yīng)罐密閉和開(kāi)啟操作輕松簡(jiǎn)便,不需任何工具,,并可在爐腔外冷卻,,冷卻速度快,爐腔利用率高,。
4.鉑電阻溫度控制系統(tǒng)():直接插入反應(yīng)罐內(nèi)測(cè)量,,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確??煽康钠帘窝b置消除任何電磁干擾和自熱效應(yīng),。即插即拔,操作簡(jiǎn)單,,使溫控罐和其他反應(yīng)罐一樣都可在爐腔外冷卻,。溫控罐同時(shí)控制壓力,顯示同一反應(yīng)罐內(nèi)準(zhǔn)確的溫壓對(duì)照關(guān)系,。(溫控和壓控在不同罐內(nèi),,無(wú)法建立準(zhǔn)確的溫壓對(duì)照)
5.安全保護(hù)措施:
◇ 溶樣罐的安全泄壓孔
如果反應(yīng)異常劇烈大量氣體產(chǎn)生使密封活塞不斷上升,,當(dāng)上升到超過(guò)設(shè)計(jì)壓力(5MPa)高度時(shí),高壓氣體就會(huì)從安全泄壓孔泄出,。
◇ 溶樣罐的安全爆裂膜
當(dāng)氣體急速產(chǎn)生,,安全泄壓孔來(lái)不及泄出時(shí),此時(shí)由于溶樣杯壓力不斷增加,,使密封碗裙邊承*而破裂,,避免了整個(gè)消解罐的破裂。
◇ 消解爐的安全防護(hù)罩
如果由于操作上的不當(dāng)或誤將有突發(fā)性化學(xué)反應(yīng)或爆炸性的物品裝進(jìn)消解罐進(jìn)行微波加熱時(shí)而發(fā)生爆炸,,則防護(hù)罩可有效地?fù)踝t門(mén)和爐腔內(nèi)的爆炸物蹦撒出來(lái)傷人,。
原子吸收代表用戶(hù):全國(guó)各國(guó)家疾控中心上千用戶(hù),代表:浙江省疾病控制中心多套
微波消解儀代表用戶(hù):河南東泰藥業(yè),、江西仁和制藥,、蘇州膠囊有限公司、成都正和藥用膠囊有限公司,、益立膠囊有限公司等代表性的制藥膠囊企業(yè),。其他典型的制藥企業(yè)客戶(hù)有上百家,包括業(yè)內(nèi)民生藥業(yè),、潤(rùn)弘制藥,、三九藥業(yè)、靈泰藥業(yè),、漢方現(xiàn)代中藥,、上海黃海制藥等多家大型制藥企業(yè),也包括中新藥業(yè)研究中心,、方明藥業(yè)集團(tuán),、博雅聯(lián)合藥物研究所、南國(guó)藥業(yè)有限公司,、東曜藥業(yè),、恩華藥業(yè)、黃河制藥,、山東云門(mén)制藥等各具特色的藥品生產(chǎn)研發(fā)單位…