膠囊藥物重金屬檢測方案
近日,，關(guān)于問題膠囊的話題不絕于耳，國家食品藥品監(jiān)督管理局4月16日發(fā)出緊急通知,，要求對媒體曝光的涉嫌鉻超標的13種藥用空心膠囊產(chǎn)品暫停銷售和使用,，對違反規(guī)定生產(chǎn)銷售使用藥用空心膠囊的企業(yè)依法嚴肅查處。
事件回顧：
中央電視臺《每周質(zhì)量報告》在4月15日播出的節(jié)目中曝光了13種鉻超標膠囊藥物,，其成分含有不可食用的工業(yè)明膠,，鉻含量嚴重超標。報道稱,，在浙江省新昌縣,，一些藥用膠囊生產(chǎn)廠從河北、江西等地購買用工業(yè)皮革下腳料加工的工業(yè)明膠,，代替食用明膠作原料生產(chǎn)藥用膠囊，并將這些膠囊賣到藥企,。央視記者對膠囊類藥品進行了買樣送檢,，發(fā)現(xiàn)包括制藥行業(yè)中9家藥品生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的13種產(chǎn)品鉻超標。曝光的藥用膠囊中,，部分鉻含量大幅超過國家標定的2毫克/公斤標準上限，其中,，部分膠囊產(chǎn)品中鉻含量甚至達到181.54毫克/公斤。
鉻是一種毒性很大的重金屬,，容易進入人體細胞，對肝,、腎等內(nèi)臟器官和DNA造成損傷，在人體內(nèi)蓄積具有致癌性并可能誘發(fā)基因突變,?！吨袊幍洹穼γ髂z空心膠囊產(chǎn)銷使用有明確的規(guī)定。生產(chǎn)藥用空心膠囊必須取得藥品生產(chǎn)許可證,，產(chǎn)品檢驗合格后方能出廠銷售,；藥品生產(chǎn)企業(yè)必須從具有藥品生產(chǎn)許可證的企業(yè)采購空心膠囊，經(jīng)檢驗合格后方可入庫和使用,。該局已責成相關(guān)省藥監(jiān)局開展監(jiān)督檢查和產(chǎn)品檢驗，并派員赴現(xiàn)場進行督查,。待監(jiān)督檢查和產(chǎn)品檢驗結(jié)果明確后,，合格產(chǎn)品繼續(xù)銷售，不合格產(chǎn)品依法處理,；對違反規(guī)定生產(chǎn)銷售使用藥用空心膠囊的企業(yè),，將依法嚴肅查處。
檢測方法：
本該治病救人的藥品,，竟然成了重金屬嚴重超標的“毒藥”,，實在令人震驚。而國家有明確的國家標準用來檢測食品中的金屬鉻,。光譜法采用石墨爐原子吸收法檢測重金屬鉻和其他重金屬,，檢測方法非常成熟，檢測限優(yōu)于國家標準中對鉻含量的要求,，可以用來進行相關(guān)重金屬的檢測,。采用色譜法，可以先用快速溶劑萃取儀進行萃取,，萃取產(chǎn)物采用離子色譜進行分析,，檢測含量的同時，還可以進行形態(tài)分析,。除此之外，這樣的突發(fā)事件,，重金屬含量往往非常高,，已經(jīng)遠遠超過了食品所要求檢測的范圍，如果實驗室沒有國家標準規(guī)定采用的儀器,，也可以采用ICP和ICP-MS等其他的儀器進行快速的定性,。之后再用標準方法準確檢測,。只要嚴格的按照國家的標準進行檢測，這些潛在的危害都可以提前發(fā)現(xiàn),，并且避免造成惡劣的后果,。
一、儀器型號
AA-7003G型全自動石墨爐原子吸收分光光度計
二,、儀器性能特點
1,、快速尋峰掃描——達到水平
狹縫自動切換、燈電流,、增益自動,、能量與負高壓自動平衡、波長自動掃描和定位,，這些工作40多秒即可全部完成,。
2、光學系統(tǒng)懸浮設(shè)計——*的設(shè)計
整個光學系統(tǒng)懸浮于防震,、隔熱光學底座上（這種光學基座已申報,，號ZL2006 2 0023296.X），周圍環(huán)境的震動,、溫度變化均不影響儀器穩(wěn)定性,，非常實用于實驗室工作條件欠佳的場所。
3,、1800條/mm光柵刻線
國內(nèi)采用1800條/mm大面積C－T光柵單色器,，分辨率、靈敏度比1200條/mm的單色器更高,。
4,、全鈦霧化室
采用全鈦霧化室，經(jīng)模具鑄造而成,，變形,，具有耐酸堿、不腐蝕,、長壽命等特性,，解決了霧化室采用聚丙烯制作而引起的老化、變形等問題,。
5,、石墨爐可執(zhí)行背景校正
特別設(shè)計的扣背景裝置，使高鹽度,、高背景樣品（如醬油,，食品）能夠做到更為準確的分析結(jié)果。
6、安全可靠的自動保護
安全的氣路自動保護系統(tǒng)：實時監(jiān)控壓力,，對乙炔泄漏,、空氣欠壓、異常滅火等情況具有報警和斷電,、斷氣各種保護功能,。
7、自動化程度高
自動設(shè)置*燃燒條件,；
燈選擇,、燈電流、增益,、狹縫,、波長掃描等自動控制完成；
8,、短光程設(shè)計
整機880（長）×540（寬）×480（高）mm,，更短的光學路程，對As,、Se等元素也有充足能量取得低的檢出極限,。
三、主要技術(shù)參數(shù)
（一）光學參數(shù)
1,、 工作波段：190.0~900nm,，自動快速設(shè)置波長，全波段定位不超過40秒,，具有水平,。
2、 波長精度：全波段≤±0.2nm
3,、 波長重復性：全波段≤±0.1nm
4,、 分光系統(tǒng)：C-T光柵單色器，焦距300mm,，光柵刻線1800條/mm,，閃耀波長250nm，光學帶寬0.1,、0.2,、0.4、1.0和2.0nm五檔自動調(diào)整定位,。單光束雙透鏡結(jié)構(gòu),。
5、 分辨率：優(yōu)于0.3nm,。
6,、 整個光學系統(tǒng)安裝在懸浮光學底座上,，具有良好的抗震、抗溫漂,，抗干擾等優(yōu)點。
（二）光源系統(tǒng)
1.全自動六燈燈塔,。
編碼元素燈,，自動定位。
元素燈脈沖供電,，0—20mA自動設(shè)定,，自動對光，過流保護,，順序預熱,。
D2燈脈沖供電，0—200mA自動設(shè)定,，自動平衡,。
2.基線穩(wěn)定性：
基線≤±0.004A/30分鐘，自動基線補償線路,，自動校正基線漂移,。
3.背景校正能力：
石墨爐分析背景校正，校正倍數(shù)大于50倍,，2A下的校正誤差小于2% .
（三）原子化系統(tǒng)
火焰原子化系統(tǒng)（7003G無火焰功能）
1,、 玻璃霧化器，霧化效率zui高可達38%,。5mg/Lcu溶液吸光度高達0.9,。
2、 防腐蝕,、抗氧化,、耐高溫純鈦霧化室。
3,、 可互換單縫100mm和50mm全鈦燃燒頭,，燃燒頭高度及旋轉(zhuǎn)角*可調(diào)。
4,、 火焰氣路具有欠壓自鎖功能,，自動穩(wěn)壓輸出功能，及防漏氣（乙炔）自鎖功能,。防回火,，火焰異常狀態(tài)監(jiān)控報警安全保護功能。
（四）檢測系統(tǒng)
1,、高響應寬頻譜低噪音日本濱淞R928光電倍增管,負高壓穩(wěn)壓精度達萬分之三
2,、穩(wěn)定高強度長壽命日本濱凇D2燈。
3、高強度高穩(wěn)定空心陰極燈（元素燈）,。
4,、全部測量信號及自動控制指令均由微機（PC機）完成。
典型元素數(shù)據(jù)
火焰法：
Cu元素 特征濃度：≤0.02μg/ml/1%
檢出限： ≤0.005 ug/ml
RSD%： ≤1%
自動控制系統(tǒng)
1,、 基于Windows平臺的軟件操作系統(tǒng),，儀器分析參數(shù)由PC機自動控制。
2,、 能量與負高壓自動平衡,，元素燈能量與D2燈能量自動平衡。
3,、單鍵（燈號）即可執(zhí)行全部功能—自動選燈,，自動定狹縫和波長，自動設(shè)定燈電流,，自動平衡能量,，自動置零。
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
1,、 信號讀數(shù)方式：瞬時值,、積分值、峰高及峰面積,。采樣時間10ms,積分時間0—300秒自由設(shè)定,。
2、 重復測量次數(shù)1—20次任選,。讀數(shù)延遲時間0—100秒自動設(shè)定,。
3、 多達20個標樣的各種校準曲線,，包括線性及非線性六種方程擬合方式以及濃度直讀和標準加入,。
4、 標尺擴展：0.1—100倍自動設(shè)定,。
5,、 校準曲線單點斜率重置功能。
6,、校準曲線,、分析報告，單元素和多元素分析結(jié)果匯總列表報告,。信號圖譜,、儀器條件、分析參數(shù)均可自動打印,，亦可全部存儲以備隨時調(diào)用,。
W-100型冷卻水箱
儀器簡介：
采用壓縮機制冷,，冷卻水溫自動控制系統(tǒng)，的為各種發(fā)熱體提供循環(huán)冷卻水,。儀器性能可靠,、使用方便、節(jié)約水資源,。 適用于原子吸收石墨爐及其他發(fā)熱部件的冷卻,。
技術(shù)參數(shù)：冷卻水溫 4℃ ~ 室溫
循環(huán)水流量 2.5L /min 供電電源 ～220V ,50Hz, 200W
自動變頻溫壓雙控微波萃取/消解儀
儀器介紹MS-6型自動變頻溫壓雙控微波消解/萃取儀是公司推出的第六代產(chǎn)品，是目前*的微波樣品前處理設(shè)備,。她采用榮獲中國分析測試協(xié)會BCEIA金獎的功率自動變頻控制和非脈沖連續(xù)微波二項先進技術(shù)實現(xiàn)微波功率隨反應溫度和壓力的閉環(huán)自動反饋控制，并實時顯示溫度,、壓力上升的曲線,。內(nèi)置三種軟件控制模式（壓力主控，溫度主控和微波萃?。┻m用于各種有機和無機樣品的消解和萃取,，既兼容傳統(tǒng)壓控模式的密閉容器和消解方法，又適用國外溫控模式的標準和方法（如美國環(huán)保署EPA標準和ASTM標準等）,，安全性能通過歐盟CE認證,。
主要技術(shù)參數(shù)
1）微波功率隨溫度和壓力自動變頻控制，非脈沖式微波連續(xù)加熱,；
2）非接觸式電感調(diào)頻壓力測控,，實時顯示和控制反應罐內(nèi)的壓力，控制范圍：0-5.0MPa（50atm/750psi/50個大氣壓）,，控壓精度：0.01MPa（0.1atm）;
3）鉑電阻溫度控制系統(tǒng),，實時顯示和控制反應罐內(nèi)的溫度，控制范圍：0-250℃,，精度±1℃,；
4）微波zui大輸出功率1000W，0-1000W之間隨溫度和壓力自動變頻調(diào)節(jié),，實現(xiàn)非脈沖微波連續(xù)加熱,；
5）內(nèi)置三種溫/壓控制模式（溫度主控、壓力主控和微波萃?。?，內(nèi)存30多種樣品處理應用方法，支持美國EPAhe ASTM標準,；
6）支持單體高壓和六聯(lián)體反應模式,，控制所有反應罐壓力，每批同時處理樣品1-6個,，溫控罐同時控制壓力,；
7）所有外罐采用全進口PEEK（聚醚醚酮）復合材料,，高壓罐耐壓8.0MPa（80atm）;
8） LCD顯示實時溫度和壓力隨時間上升爬坡曲線，準確控制反應臨界溫度點和高壓變化,；
9）多重主被動安全保護措施：功率隨溫度和壓力自動反饋控制,，電感調(diào)頻壓力測控，鉑電阻溫度控制系統(tǒng),，智能化安全報警裝置（反應罐泄露切斷,、罐體位置異常和操作順序顛倒報警等），安全泄壓孔,，安全防爆膜,，安全防護罩。
主要特點
1.功率自動變頻控制（）：微波功率隨溫度和壓力自動反饋控制,，非脈沖連續(xù)微波加熱,，達到溫度和壓力的設(shè)定值，自動調(diào)整和控制密閉反應的劇烈程度,，達到理想的反應過程控制效果,，比其他簡單的固定功率或開關(guān)式及截波式脈沖微波輸出的產(chǎn)品有根本的技術(shù)進步。
2.內(nèi)置三種控制模式（溫度主控,，壓力主控和微波萃?。?/b>和30多種樣品處理方法，用戶可以自行編輯,、存儲,、修改和刪除特定樣品的應用方法及各項控制參數(shù)（包括溫度、壓力,、時間,、工步和功率變化范圍等等）；反應過程中熒光屏幕可切換顯示各項參數(shù)變化情況和溫度,、壓力的上升曲線,。
3．非接觸式電感調(diào)頻壓力測控（）：電感調(diào)頻位移壓力傳感器準確控制反應罐內(nèi)壓力，無需任何管線組裝和拆卸,。反應罐密閉和開啟操作輕松簡便,，不需任何工具，并可在爐腔外冷卻,，冷卻速度快,，爐腔利用率高。
4．鉑電阻溫度控制系統(tǒng)（）：直接插入反應罐內(nèi)測量,，數(shù)據(jù)準確,。可靠的屏蔽裝置消除任何電磁干擾和自熱效應,。即插即拔,，操作簡單,，使溫控罐和其他反應罐一樣都可在爐腔外冷卻。溫控罐同時控制壓力,，顯示同一反應罐內(nèi)準確的溫壓對照關(guān)系,。（溫控和壓控在不同罐內(nèi)，無法建立準確的溫壓對照）
5.安全保護措施：
◇ 溶樣罐的安全泄壓孔
如果反應異常劇烈大量氣體產(chǎn)生使密封活塞不斷上升,，當上升到超過設(shè)計壓力（5MPa）高度時,，高壓氣體就會從安全泄壓孔泄出。
◇ 溶樣罐的安全爆裂膜
當氣體急速產(chǎn)生,，安全泄壓孔來不及泄出時,，此時由于溶樣杯壓力不斷增加，使密封碗裙邊承*而破裂,，避免了整個消解罐的破裂,。
◇ 消解爐的安全防護罩
如果由于操作上的不當或誤將有突發(fā)性化學反應或爆炸性的物品裝進消解罐進行微波加熱時而發(fā)生爆炸，則防護罩可有效地擋住爐門和爐腔內(nèi)的爆炸物蹦撒出來傷人,。
原子吸收代表用戶：全國各國家疾控中心上千用戶，代表：浙江省疾病控制中心多套
微波消解儀代表用戶：河南東泰藥業(yè),、江西仁和制藥,、蘇州膠囊有限公司、成都正和藥用膠囊有限公司,、益立膠囊有限公司等代表性的制藥膠囊企業(yè),。其他典型的制藥企業(yè)客戶有上百家，包括業(yè)內(nèi)民生藥業(yè),、潤弘制藥,、三九藥業(yè)、靈泰藥業(yè),、漢方現(xiàn)代中藥,、上海黃海制藥等多家大型制藥企業(yè)，也包括中新藥業(yè)研究中心,、方明藥業(yè)集團,、博雅聯(lián)合藥物研究所、南國藥業(yè)有限公司,、東曜藥業(yè),、恩華藥業(yè)、黃河制藥,、山東云門制藥等各具特色的藥品生產(chǎn)研發(fā)單位…
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