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pH計校準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配置
pH計的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校準(zhǔn),，或者說是怎樣校正酸度計,。以下是玖析科學(xué)儀器整理出來的資料。有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn),，有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再校準(zhǔn),，下面就看看這兩種不同的前提，相同的校準(zhǔn)方法步驟,，供需要的朋友參考,。
pH計校準(zhǔn)所需工具/原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液)，目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,，在我國一般使用以下3種溶液:(pH值在25時)
①鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)4.003pH,；0.05M
②混合磷酸鹽(Na2HPO4)：磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液6.864 pH；0.025M
③硼砂(Na2B4O7·10H2O)9.182 pH：0.01M
這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下：
①pH4,，鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取在115±5干燥2-3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,，加水使溶解并稀釋至1000ml。
②pH7,，磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
精密稱取在115±5干燥2-3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,，加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補充：磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5干燥2-3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,，加水使溶解并稀釋至1000ml,。
③pH9，硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免風(fēng)化),，加水使溶解并稀釋至1000ml,，置聚乙烯塑料瓶中,，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸,。
pH計校準(zhǔn)步驟/方法
1,、實驗室使用的pH計校準(zhǔn)方法
①常用的實驗室PH計儀器校正時，要把儀器的斜率調(diào)到大,，并撥開電極上部的橡膠塞,，使小孔露出，否則在進行校正時,，會產(chǎn)生負(fù)壓,，濘致溶液不能正常進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。
②將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,，用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),，等待15 min以上,，然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕，使儀器顯示6.86pH,，這是先給儀器定基準(zhǔn)點,。定好基準(zhǔn)點后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出，用蒸餾水洗凈電極,，并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),，等待3 min左右，使混合磷酸溶液的殘留部分溶解,。
③稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,，并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。
④然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,，等待15 min以上,，觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,，使儀器顯示為4.00或9.18 pH,，這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,，就將另外一種溶液,，就上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法,。
⑤校正完,，后塞回橡膠塞，如果暫時不使用,，記住要在裝電極的保護套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,，這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位,。電極有使用期限，且屬于易碎品,，因此,，各個實驗室需經(jīng)常更換電極，不要以為使用中電極沒壞就不換,。
⑥復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕,、破碎，如果沒有,，用pH緩沖溶液進行兩點標(biāo)定時,，定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時，一般認(rèn)為可以使用,，否則可按使用說明書進行電極活化處理,。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3-5s左右,，取出用蒸餾水進行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后,，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標(biāo)定,。對于非封閉復(fù)合型電極,，里而的溶液如果＜1/3，需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液,。如果氟化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氟化鉀溶液甩掉,，并檢查溶液是否有氣泡,，如有氣泡就要輕彈電極，把氣泡*趕出.以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,。
2,、筆式pH計校準(zhǔn)方法
將測試筆電極浸入PH值為6.86(25下)）的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，并輕輕搖動,；用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符,；電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中；顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi),。
pH校準(zhǔn)注意事項
①實驗室的需要校正次數(shù)多一點,，因為要經(jīng)常做實驗，測得溶液又不同,。校準(zhǔn)方式目前一般分為一,、兩點校準(zhǔn)，三點校準(zhǔn),，校準(zhǔn)次數(shù)越多,，準(zhǔn)確度就越高,，酸度計測量就越準(zhǔn)確。
②測定前校準(zhǔn)儀器時,，應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,。在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,，誤差不應(yīng)超過±0.1,。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用水充分洗滌酸度計的電極,，然后將水吸盡,，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
③校正pH探頭,，用兩種緩沖溶液就夠了,。如果待測樣品偏酸性，請中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,，如果待測樣品偏堿性,，請用pH為7和10的緩沖液來校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售,。沖劑具有保存時間長,、經(jīng)濟的優(yōu)點，但就是不方便,。溶液成品使用方便,，但開蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用,。
如果您使用粉狀沖劑,，計量校正前請用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用
④于校正后就應(yīng)該倒掉,。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用,。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里。
⑤在測定高pH值的供試品時,，應(yīng)注意堿誤差的問題,，必要時選用適用的玻璃電極測定。
⑥酸度計對弱緩沖液的pH值測定,，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液,，并重取供試液再測，直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過±0.05為止,；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,，再如上法測定；二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1,，取二次讀數(shù)的平均值為其pH值,。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其pH值應(yīng)為5.5-7.0,。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2-3個月,，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,，不能繼續(xù)使用,。