植物全氮含量測定
（一） H2SO4-H2O2消煮法
1 適用范圍
本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定,，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定,。
2 方法提要
植物中的氮、磷大多數(shù)以有機態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在,。樣品經(jīng)濃H2SO4和氧化劑H2O2消煮,，有機物被氧化分解，有機氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽,，鉀也全部釋出,。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮,、磷,、鉀等元素的定量。采用H2O2為加速消煮的氧化劑,，不僅操作手續(xù)簡單快速,，對氮、磷,、鉀的定量沒有干擾,，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作,，防止有機氮被氧化成N２氣或氮的氧化物而損失,。
3 試劑
（1）硫酸（化學鈍，比重1.84）,；
（2）30% H2O2 （分析純）[1],。
4 主要儀器設備
消煮爐
定氮蒸餾器
5 操作步驟
稱取植物樣品（0.5mm）0.3～0.5g（2）（稱準至0.0002g）裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部，加濃H2SO4 5ml,，搖勻（放置過夜）,，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H2SO4發(fā)白煙后再升高溫度,，當溶液呈均勻的棕黑色時取下,。稍冷后加10滴H2O2（3），再加熱至微沸,，消煮約7～10min,，稍冷后重復加H2O2，再消煮,。如此重復數(shù)次,，每次添加的H2O2應逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后,，再加熱約10min,，除去剩余的H2O2。取下冷卻后,，用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,，冷卻至室溫后定容（V１）,。用無磷鉀的干濾紙過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮,、磷,、鉀。每批消煮的同時,，進行空白試驗,，以校正試劑和方法的誤差。
6 注釋
6.1 所用的H2O2應不含氮和磷,。H2O2在保存中可能自動分解,，加熱和光照能促使其分解，故應保存于陰涼處,。在H2O2中加入少量H2SO4酸化,，可防止H2O2分解。
6.2 稱樣量決定于NPK含量,，健狀莖葉稱0.5g,，種子0.3g，老熟莖葉可稱1g,，若新鮮莖葉樣,，可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時,，可適當增加濃H2SO4用量,。
6.3 加H2O2時應直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上,，將不起氧化作用,，若下來還會影響磷的顯色。
（二）水楊酸-鋅粉還原-H2SO4-加速劑消煮法
1 適用范圍
包括硝態(tài)氮的植物全氮測定,，適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測定,。
2 方法原理
樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用，生成硝基水楊酸,，再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸,。然后按H2SO4-加速劑消煮法（見土壤全氮測定）進行消煮樣品,，使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,。
3 試劑
3.1固體Na2S2O3;
3.2還原鋅粉（AR）；
3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中,。也可以該用含苯酚的濃硫酸：40g苯酚溶于1L濃硫酸中,。
4 儀器設備
同上。
5 操作步驟
稱取磨細烘干樣品（過0.25mm篩）0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100mL開氏瓶或消煮管中,，先用水濕潤瓶內(nèi)樣品（烘干樣）,，然后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫放置30min,，加入Na2S2O3約1.5g，鋅粉0.4g和水10mL,放置10min,待還原反應完成后,，加入混合加速劑2g,，按土壤全氮測定方法進行消煮，消煮完畢,，取下冷卻后,，用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容（V１）,。用干濾紙過濾,，或放置澄清后吸取清液測定氮。每批消煮的同時,，進行空白試驗,，以校正試劑和方法的誤差。
（三）植物全氮的測定
（半微量蒸餾法）
1 適用范圍
適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量,。
2 方法原理
植物樣品經(jīng)開氏消煮,、定容后，吸取部分消煮液堿化,，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨,，經(jīng)蒸餾，用H3BO3吸收,，硼酸中吸收的氨可直接用標準酸滴定,，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。
3 試劑
（1）400g/L NaOH溶液;
（2）20g/L H3BO3-指示劑溶液;
（3）酸標準溶液〔c（HCl或1/2H2SO4）=0.01mol/L〕
4 儀器設備
5 蒸餾
檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后,，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL（V2,，含NH４-N約1mg），注入半微量蒸餾器的內(nèi)室,。另取150ml三角瓶,，內(nèi)加5ml 2% H３ＢＯ３-指示劑溶液，放在冷凝管下端,，管口置于H3BO3液面以上3～4cm處,，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入約3mL 400g/L NaOH溶液（若為包括硝態(tài)氮的待測液，應加約6mL的400g/L NaOH溶液）,，通入蒸氣蒸餾（注意開放冷凝水,，勿使餾出液的溫度超過40℃）。待餾出液體積約達50～60mL時,，停止蒸餾,，用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變?yōu)樽霞t色（終點的顏色應和空白測定的滴定終點相同）,。與此同時進行空白測定的蒸餾,、滴定,，以校正試劑和滴定誤差。
6 結(jié)果計算：
ω（N）,，%=c（V-V０）×0.014×100／（m×V２／Ｖ１）;
式中:ω（N）——植物全氮的質(zhì)量分數(shù),，%；
c——酸標準溶液的濃度,，mol/L,；
V——滴定試樣所用的酸標準液體積，mL,；
V0——滴定空白所用的酸標準液,，mL；
0.014——N的摩爾質(zhì)量,，kg/mol,；
m——稱樣量，g,；
V１——消煮液定容體積,，mL；
V２——吸取測定的消煮液體積,，mL,。
