X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構(gòu)成。X射線管產(chǎn)生入射X射線(一次X射線),,激發(fā)被測樣品,。受激發(fā)的樣品中的每一種元素會(huì)放射出二次X射線,并且不同的元素所放射出的二次X射線具有特定的能量特性或波長特性,。探測系統(tǒng)測量這些放射出來的二次X射線的能量及數(shù)量,。然后,儀器軟件將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉(zhuǎn)換成樣品中各種元素的種類及含量,。
近年來,,X熒光光譜分析在各行業(yè)應(yīng)用范圍不斷拓展,已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金,、地質(zhì),、有色、建材,、商檢,、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域,,特別是在RoHS檢測領(lǐng)域應(yīng)用得多也廣泛,。
大多數(shù)分析元素均可用其進(jìn)行分析,可分析固體,、粉末,、熔珠、液體等樣品,,分析范圍為Be到U,。并且具有分析速度快、測量范圍寬,、干擾小的特點(diǎn),。
X射線熒光的物理原理:當(dāng)材料暴露在短波長X光檢查,或伽馬射線,,其組成原子可能發(fā)生電離,,如果原子是暴露于輻射與能源大于它的電離勢,足以驅(qū)逐內(nèi)層軌道的電子,,然而這使原子的電子結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,,在外軌道的電子會(huì)“回補(bǔ)”進(jìn)入低軌道,以填補(bǔ)遺留下來的洞,。
在“回補(bǔ)”的過程會(huì)釋出多余的能源,,光子能量是相等兩個(gè)軌道的能量差異的,。因此,物質(zhì)放射出的輻射,,這是原子的能量特性,。主要使用X射線束激發(fā)熒光輻射。
透射測定
光譜儀的透射率或它的效率可用輔助單色儀裝置來測定,。在可見和近紫外實(shí)現(xiàn)這些測量沒有任何困難,。測量通過第一個(gè)單色儀的光通量,緊接著測量通過兩個(gè)單色儀的光通量,,以這種方式來確定第二個(gè)單色儀的透射率,。
絕對(duì)測量需要知道單色儀的絕對(duì)透射率:對(duì)于相對(duì)測量,以各種波長處的相對(duì)單位可以測量透射率,。真空紫外線的這些測量有相當(dāng)大的實(shí)驗(yàn)困難,,因此通常使用輔助單色儀。在各種入射角的情況下分別測量衍射光柵的效率,。在許多實(shí)驗(yàn)步驟中已成功地避免了校準(zhǔn)上的困難,。
X熒光光譜儀優(yōu)點(diǎn):
a) 分析速度高,。測定用時(shí)與測定精密度有關(guān),,但一般都很短,2~5分鐘就可以測完樣品中的全部待測元素,。
b) X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無關(guān),,而且跟固體、粉末,、液體及晶質(zhì),、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。(氣體密封在容器內(nèi)也可分析)但是在高分辨率的精密測定中卻可看到有波長變化等現(xiàn)象,。特別是在超軟X射線范圍內(nèi),,這種效應(yīng)更為顯著。波長變化用于化學(xué)位的測定 ,。
c) 非破壞分析,。在測定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變,也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象,。同一試樣可反復(fù)多次測量,,結(jié)果重現(xiàn)性好。
d) X射線熒光分析是一種物理分析方法,,所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析,。
e) 分析精密度高。
f) 制樣簡單,,固體,、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。
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