食品中塑化劑的檢測方案
中國臺灣塑化劑風波如滾雪球般愈演愈烈,，已釀成一次重大食品安全危機,。吃的喝的竟“無所不毒”,，民眾聞“塑”色變,。目前全臺至少有156家業(yè)者遭到塑化劑波及，受污染產(chǎn)品也擴大到近500項„„
這里的“塑化劑”指的是工業(yè)用的塑料軟化劑,。這次食品風波中涉及的主要有兩種：鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）,，常用于座椅、汽車沙發(fā)等,；鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）,，常用于兒童玩具。其它的例如鄰苯二甲酸酯二丁酯（DBP）,、鄰苯二甲酸芐丁酯（BBP）都是廣泛使用的增塑劑,。
“塑化劑”DEHP、DINP作用類似人工荷爾蒙,，體內(nèi)長期累積高劑量,，可能會造成小孩性別錯亂，包括生殖器變短小,、性征不明顯,，目前雖無法證實對人類是否致癌，但動物會產(chǎn)生致癌反應,。因塑化劑依法不得添加在食品里,。
本文主要提供幾種常見“塑化劑”的檢測方法。
一,、樣品前處理方法
以飲料為例,，使用固相萃取方法處理樣品如下：
1、 固相萃取柱：HyperSep C8（3ml/200mg,，貨號60108-393）,；
2、 活化：5mL二氯甲烷，5mL甲醇,，5mL純凈水,；
3、 上樣：20mL飲料樣品,，減壓過柱,，流速<5ml/min；上樣后,，抽干SPE柱5min,；
4、 清洗：3mL 5%甲醇水溶液
5,、 洗脫：1mL 丙酮:乙酸乙酯（3:1）,，濃縮后進樣或直接進樣（反相色譜則需將洗脫液吹干后，使用甲醇重新定容）,。
二,、HPLC&GC方法
HPLC方法（反相）
1、 液相色譜儀,，配自動進樣器或手動進樣器,，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）。
2,、 色譜柱：Hypersil BDS C18 色譜柱（250mm × 4.6mm,，粒徑5μm，孔徑130A,，碳載量 11%，28105-254630）
a. 柱溫：35℃
b. 流動相：水（A）-甲醇（B）
c. 梯度：15%A（0~8min）? 0%A（8~10min） ? 0%A（10~20min）
d. 流速：1ml/min
e. 進樣量：20μL
3,、 色譜圖如下：
Figure 1 （1）DEP （2）DPrP （3）BBP （5）DAP （6）DCHP （7）DHP （8）DEHP
HPLC方法（正相）
1,、 液相色譜儀，配自動進樣器或手動進樣器,，多波長檢測器（檢測波長為225nm）或DAD檢測器（200~400nm 全波長檢測）,。
2、 色譜柱：Hypersil BDS CN 色譜柱（150mm × 4.6mm,，粒徑5μm,，孔徑130A，碳載量 4%,，28805-154630）
a. 柱溫：30℃
b. 流動相：正辛烷
c. 流速：1ml/min
d. 進樣量：20μL
3,、 上述條件下，DINP（Peak 2）的保留時間約為3~4 min.
Figure 2
GC方法
1,、 GC應配 on-column injector,，或PTV進樣器，或不分流進樣器。配FID檢測器,。
2,、 色譜柱及色譜條件
a. 色譜柱：TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25（26098-1420）；
b. 進樣器：不分流進樣,，1μl,；
c. 18℃/min從120℃升溫到300℃；
d. 進樣口溫度：280℃,；
e. 載氣：氦氣,，1.5ml/min；
f. 檢測：FID 320℃,。
Figure 3 （3） DBP,（4） BBP,（5）DEHA, （6）DEHP

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