微量進(jìn)樣器可供科研,、化工,、煉油、醫(yī)院等單位作分析使用,。微量進(jìn)樣器的常見問題:
1,、怎樣防止進(jìn)樣針不彎?
答:很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,,原因是:(1)進(jìn)樣口擰的太緊,,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進(jìn)去,。
(2)位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位,。
(3)注射器桿彎是進(jìn)樣時用力太猛,進(jìn)口色譜帶一個進(jìn)樣器架,,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會把注射器桿弄彎,。
(4)因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎,。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,,注入一點水,,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次,。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,,進(jìn)完樣要及時用溶劑洗注射器。
(5)進(jìn)樣時一定要穩(wěn)重,,急于求快會把注射器弄彎的,,只要你進(jìn)樣熟練了自然就快了。
2,、進(jìn)針技巧,?
(1)扎針時感覺進(jìn)樣墊較緊, 則注樣后拔針要快,若扎針時感覺進(jìn)樣墊較松, 則注樣后拔針可慢點,。
(2)馬上拔出,。進(jìn)樣量要少,可以保證峰形好看些,。注意進(jìn)樣器中不要留有氣泡,,慢吸,快打,將氣泡排出,。
(3)進(jìn)樣前多抽吸幾次排盡氣泡,,進(jìn)樣時快進(jìn)快出,針扎進(jìn)去的位置去的位置盡量固定,,至于進(jìn)樣后按start時間,,不需要特別快,只要保證你每次扎完按start的時間間隔一致就可以,。
(4)一般是要立刻拔出,,這是因為:針扎入進(jìn)樣墊時會降低密封性引入一些空氣雜質(zhì);根據(jù)分析樣品的不同,,進(jìn)樣慢還會造成拖尾,;另外同一批樣品交由同一個人來進(jìn)以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性,不同的人進(jìn)樣誤差會差別很大,;進(jìn)樣后即刻拔出來可以起到一種類似攪拌的作用,,在進(jìn)樣器內(nèi)使樣品汽化更均勻,可以降低分流歧視效應(yīng),。
(5)待測液應(yīng)裝在密封進(jìn)樣瓶中(有些需要避光保存),,以免溶劑揮發(fā)導(dǎo)致兩次進(jìn)樣間溶液濃度變化。
(6)進(jìn)樣前,,要用溶劑洗進(jìn)樣針三次左右,保證沒有上次進(jìn)樣殘留,。用待測液洗滌進(jìn)樣針三次左右,,保證進(jìn)樣濃度和待測液濃度一致。
(7)注意趕走進(jìn)樣針中的氣泡,,以免實際進(jìn)樣量和標(biāo)示值有偏差,。進(jìn)樣手法要一致,速度要快,。
(8)橡皮圈要勤檢查,,以免老化。
(9)進(jìn)針時要對準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心,,避免在進(jìn)針過程中碰到進(jìn)樣器的導(dǎo)管,。
3、做液相實驗進(jìn)樣針被氧化變澀了,,影響進(jìn)樣,,要怎么處理呢?
(1)建議甲醇沖洗,超聲20分鐘,,再用純甲醇超聲,,或者用完之后用甲醇水清新,然后再用純甲醇洗,,那樣針一般不會澀了,。
(2)還可用5%稀硝酸洗的,,因為樣品有的時候不是純甲醇溶解,是用甲醇和水,,這樣的話進(jìn)樣針上的鐵的部分就生銹,,用稀硝酸洗的話可以洗掉鐵銹。
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