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熔點(diǎn)測(cè)定法的介紹
閱讀：1970 發(fā)布時(shí)間：2011-11-8
熔點(diǎn)測(cè)定法一般有三種方法,，*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品,；第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸,、石蠟,、羊毛脂等）；第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì),。各品種項(xiàng)下未注明時(shí),，均系指*法。
依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同,，測(cè)定法分為下列3種,。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第
*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品,。
取供試品適量,，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外,，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行
干燥,。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上,、受熱不分解的供試品,
可采用105℃干燥,；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干
燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥,，如恒溫減壓干燥,。
分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管,，由中性硬質(zhì)玻璃管制成,，長(zhǎng)
9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封,；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在
6cm以上時(shí),，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中,，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,
反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm,。另將溫度計(jì)（分浸型,，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水,；熔點(diǎn)在80℃以上者,，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）,；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處,。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液,，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定）,，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度,，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值,即得,。
第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品
（如脂肪,、脂肪酸、石蠟,、羊毛脂等）,。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后,，吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管（同*法,，但
管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm,。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí),，或置冰上放冷
不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物
部分適在溫度計(jì)汞球中部,。照*法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中,，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),
調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度,，即得,。
第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量,，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí),，放入一平底耐熱容器中，使
供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃,；取刻度為0.2℃,、水銀
球長(zhǎng)18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開(kāi)一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12mm）,隨即取出,，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁,將
溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘,，取出,，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中,，塞緊,，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm,；將試管浸入約16℃的水浴中,，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計(jì)為止,；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn),。再取供試品,，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),；
如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí),，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),。
操作熔點(diǎn)測(cè)定法時(shí)的注意事項(xiàng)：
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度,。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),，方法如上述,，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)（或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度,。遇有固相消失不明顯時(shí),，應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨
脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度,。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí),，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn),。
依照待測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)不同,，測(cè)定法分為下列3種,。各品種項(xiàng)下未注明時(shí)，均系指第
*法：測(cè)定易粉碎的固體藥品,。
取供試品適量,，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外,，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行
干燥,。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上,、受熱不分解的供試品,
可采用105℃干燥,；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干
燥過(guò)夜或用其他適宜的干燥方法干燥,，如恒溫減壓干燥,。
分取供試品適量，置熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管（簡(jiǎn)稱毛細(xì)管,，由中性硬質(zhì)玻璃管制成,，長(zhǎng)
9cm以上,內(nèi)徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封,；當(dāng)所用溫度計(jì)浸入傳溫液在
6cm以上時(shí),，管長(zhǎng)應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中,，輕擊管壁或借助長(zhǎng)短適宜的潔
凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上,，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下,
反復(fù)數(shù)次,使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm,。另將溫度計(jì)（分浸型,，具有0.5℃刻度,經(jīng)熔點(diǎn)測(cè)定用對(duì)照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水,；熔點(diǎn)在80℃以上者,，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計(jì)汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內(nèi)加熱的容器,溫度計(jì)汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）,；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計(jì)的分浸線處,。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時(shí)，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液,，貼附在溫度計(jì)上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定）,，位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計(jì)汞球中部；繼續(xù)加熱,，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時(shí)須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,，記錄供試品在初熔至全熔時(shí)的溫度,，重復(fù)測(cè)定3次，取其平均值,即得,。
第二法：測(cè)定不易粉碎的固體藥品
（如脂肪,、脂肪酸、石蠟,、羊毛脂等）,。
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后,，吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管（同*法,，但
管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm,。在10℃或10℃以下的冷處?kù)o置24小時(shí),，或置冰上放冷
不少于2小時(shí),凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計(jì)（同*法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物
部分適在溫度計(jì)汞球中部,。照*法將毛細(xì)管連同溫度計(jì)浸入傳溫液中,，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時(shí),
調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過(guò)0.5℃，至供試品在毛細(xì)管中開(kāi)始上升時(shí),檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度,，即得,。
第三法：測(cè)定凡士林或其他類似物質(zhì)。
取供試品適量,，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90～92℃時(shí),，放入一平底耐熱容器中，使
供試品厚度達(dá)到12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8～10℃,；取刻度為0.2℃,、水銀
球長(zhǎng)18～28mm、直徑5～6mm的溫度計(jì)（其上部預(yù)先套上軟木塞,在塞子邊緣開(kāi)一小槽）,使冷至5℃后,擦干并小心地將溫度計(jì)汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,，直至碰到容器的底部（浸沒(méi)12mm）,隨即取出,，直立懸置，俟黏附在溫度計(jì)球部的供試品表面渾濁,將
溫度計(jì)浸入16℃以下的水中5分鐘,，取出,，再將溫度計(jì)插入一外徑約25mm、長(zhǎng)150mm的試管中,，塞緊,，使溫度計(jì)懸于其中，并使溫度計(jì)球部的底端距試管底部約為15mm,；將試管浸入約16℃的水浴中,，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計(jì)上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃,，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計(jì)為止,；檢讀溫度計(jì)上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn),。再取供試品,，照前法反復(fù)測(cè)定數(shù)次；如前后3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差不超過(guò)1℃,可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),；
如3次測(cè)得的熔點(diǎn)相差超過(guò)1℃時(shí),，可再測(cè)定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn),。
操作熔點(diǎn)測(cè)定法時(shí)的注意事項(xiàng)：
“初熔”系指供試品在毛細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時(shí)的溫度,。
“全熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。
測(cè)定熔融同時(shí)分解的供試品時(shí),，方法如上述,，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開(kāi)始局部液化時(shí)（或開(kāi)始產(chǎn)生氣泡時(shí)）的溫度作為初熔溫度;供試品固相消
失全部液化時(shí)的溫度作為全熔溫度,。遇有固相消失不明顯時(shí),，應(yīng)以供試品分解物開(kāi)始膨
脹上升時(shí)的溫度作為全熔溫度,。某些藥品無(wú)法分辨其初熔、全熔時(shí),，可以其發(fā)生突變時(shí)的溫度作為熔點(diǎn),。