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數(shù)字熔點儀WRS-1B
數(shù)字熔點儀WRS-1B
產品特點:
根據物理化學的定義,,物質的熔點是指該該仔細搜索由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學領域中,,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,,也是純度測定的重要方法之一。
因此,,熔點測定儀在化學工業(yè),、醫(yī)藥研究中據有重要地位,是生產藥物,、香料,、染料及其他有機晶體物質的*儀器。
采用光電檢測,,數(shù)字溫度顯示等技術,,具有初初熔、終熔自動顯示等功能,。
溫度系統(tǒng)應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,,并用集成化的電子線路實現(xiàn)快速“起始溫度"設定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。
初熔讀數(shù)可自動貯存,,具有無需人監(jiān)視的功能,。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,。
技術參數(shù):
1.熔點測定范圍:室溫-
2.“起始溫度"設定速率:
300℃-50℃不大于5min,;
3.數(shù)字溫度顯示zui小讀數(shù):
4.線性升溫速率:
5. 線性升溫速率誤差: <
≥
6.重復性:升溫速率
7.毛細管尺寸:內徑:0.9 -
徑厚:0.1 -0.15mm;
長度:120mm,;
8. 電源:AC220±22V 50±1HZ,;
9. 功率:100W;
10.尺寸(長,、寬,、高):
11.質量(凈重):
12.RS232 接口:波特率9600 ,,1 位停止位,8 位數(shù)據位,。
使用方法:
常規(guī)熔點測定:
1.開啟電源開關,,穩(wěn)定20 分鐘,此時,,保溫燈,、初熔燈亮、電表偏向右方,,初始溫度為
2.通過撥盤設定起始溫度,通過起始溫度按鈕,,輸入此溫度,,此時預置燈亮。
3.選擇升溫速率,,將波段開關調至需要位置,。
4.預置燈熄滅時,起始溫度設定完畢,可插入樣品毛細管,。此時電表基本指零,,初熔燈熄滅。
5.調零,,使電表*指零,。
6.按下升溫鈕,升溫指示燈亮(注意,!忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作),。
7.數(shù)分鐘后,,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,,欲知初熔讀數(shù),,按初熔鈕即得。
8.只要電源未切斷,,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品,。
用RS232 電纜連接熔點儀和計算機(僅WRS-1B有此功能):
1.將隨機所附的軟盤插入計算機。
2.計算機進入Win95 或98 執(zhí)行WRS 程序,,可實現(xiàn)測試過程中熔化曲線的繪制,,結果的顯示。
注意事項:
1.樣品發(fā)布按要求焙干,,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結實,,樣品填裝高度應不小于
2.儀器開機后自動預置到
3.達到起始溫度附近時,,預置燈交替發(fā)光,,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅,。
4.設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,,否則儀器將會損壞。
5.某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的,,應確定一定的操作規(guī)范,。建議提前 3-5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選
6.線性升溫速率不同,測定結果也不*,,要求制訂一定規(guī)范,。一般速率越大,讀數(shù)值越高,。各檔速率的熔點讀數(shù)值可用實驗修正值加以統(tǒng)一,。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率,等到初步熔點范圍后再精測,。
7.有參比樣品時,,可先測參比樣品,根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量,,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據,。有熔點標準溫度傳遞標準的單位可根據鄰近標準品讀數(shù)對結果加以修正。
8.被測樣品一次填裝5 根毛細管,,分別測定后去除zui大zui小值,,取用中間三個讀數(shù)的平均值作為測定結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差,。
9.測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品,,可直接用起始溫度設定撥盤及按鈕實現(xiàn)快速降溫。
10.有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現(xiàn),,指零電表會產生擺動,,終熔讀數(shù)會變動兩次,這是由于固態(tài)結晶在熔化過程中進入半透明視場所致,,易影響終熔測定結果,。為此,讀取終熔數(shù)時,,需在顯示后待電表示值到zui大時讀數(shù),。如因裝樣不良而造成上述情況,應再次裝樣測定,。
11.對有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或*炭化的樣品,,塑料切片樣品及微量樣品可用顯微熱分析儀WRX-S測定;對聚合物之類的高分子產品可用滴點軟化測定儀WQD-
12.毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質清除,,否則日久后插座下面會積垢,導致無法檢測,。
維修及校驗:
1.儀器應在干燥通風的室內使用,,切忌沾水,防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,,接地端應接大地,,不能用中線代替。
2.儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,,切忌用手工拉制的毛細管代用,,以防太緊而斷裂,精細的毛細管應經過挑選,。
3.儀器毛細管斷裂在管座內時,,可先切斷電源,待爐子冷卻后用
4.如果開機后初熔指示燈不亮,,說明光源燈壞,,可打開上蓋更換燈泡,燈泡位置應調整到*位置,。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心,。
5.準確度試驗:由國家技術*發(fā)(1989 )335 號批準GBW13238 國家熔點標準物質進行準確度試驗。本儀器先用其中三種:萘(終熔
6.示值校正:
由于電子器件老化等因素,儀器示值需定時進行校正,。校正方法如下:將儀器后側面的校測選擇開關撥向“校正",,變換校 A、校B選擇開關,,分別從溫度顯示屏讀取校A值及校 B值,,再將校正測定開關撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質測定,。遇81.00℃偏高,,應將校A值調低,遇285.96℃偏高,,應將校B低反則反之,。調校A校B值時也應在“校正"位置。反復幾次使儀器示值與標準物質終熔數(shù)值均在允差范圍之內即可,。zui后,,恢復“測量"位置。
敬告用戶:
1.每次在校正測定選擇開關轉向“校正"狀態(tài)前,,必須將起始溫度撥盤置于“
2.周期性檢查校A ,、校B 值如無明顯變化,,通常可免去校正示值,。
3.校正時的準確度試驗,,對樣品的處理必須嚴格,填裝也要特別講究,。否則校正值大小就難以把握,。
常見故障及處理方法:
故障現(xiàn)象 | 原因分析 | 排除方法 |
開機后面板無反映 | 電源未到位 | 插好電源插頭或合上總開關 |
開機后初熔指示燈不亮 | 上一次樣品毛細管未拔除 熔化光源燈泡損壞 | 拔出樣品毛細管 打開上蓋更換光源燈泡 |
各操作單元功能失效 | 程控加熱系統(tǒng)損壞 | 送制造廠檢修 |
起始溫度設定誤差很大 | 輸入撥盤壞 D/A 缺碼或接觸不良 | 更換 逐位檢查或更換 |
熔點結果不準 | 鉑電阻位置走動 電熱爐爐芯有垃圾 權電阻變值 | 復位、緊定鉑電阻 經常清洗 重新校A ,、校B |
重復性不良 | 裝樣不* 毛細管尺寸不* 樣品純度太差 | 嚴格裝樣規(guī)范 挑撿 高純度樣品確認儀器正常 |
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