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多點(diǎn)BET方程壓力點(diǎn)選取原則
儀器上給出的壓力點(diǎn)測量和計(jì)算范圍(0.05-0.35)只適合大多數(shù)介孔樣品,而不一定適合你的樣品
? 看BET結(jié)果的同時(shí),要判斷取點(diǎn)范圍和C常數(shù)是否合理.
? 不要使用太低的相對壓力點(diǎn)數(shù)據(jù):
一些數(shù)據(jù)點(diǎn)趨近于原點(diǎn)(0,0), 這些過低的壓力點(diǎn)還不足以形成單分子層,所以不能用于計(jì)算比表面.
? 不要使用太高的相對壓力點(diǎn)數(shù)據(jù):
? ♦不正確的取點(diǎn)導(dǎo)致線性回歸系數(shù)差
? ♦C常數(shù)為負(fù)值(負(fù)截距“被禁止”)
? ♦BET取點(diǎn)上限極易通過單點(diǎn)BET的zui
大值計(jì)算得到(見右下圖)
? BET方程不適用的情況:
? ♦不是所有樣品都可按右圖計(jì)算找到zui
大點(diǎn)
? ♦某些樣品單點(diǎn)BET找不到zui大值,而是
隨壓力上升而增加,這意味著
P/P0<0.15的范圍內(nèi)無線性區(qū)域
? ♦Say: BET不適用于這類特殊樣品
? 拋棄低端非平衡壓力(見右圖1)
? 計(jì)算不要少于三個(gè)點(diǎn),五個(gè)點(diǎn)
? 總是使用等距的或盡可能等距的數(shù)據(jù)點(diǎn).除
非統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)確認(rèn)有明顯偏離,不要拋棄中間
的數(shù)據(jù)點(diǎn)
? 確認(rèn)樣品在較高壓力時(shí)對BET的行為特性:
? 若BET曲線在“正常”范圍內(nèi)上翹,則表明樣品的吸
附量高于BET理論值,需要在更低壓力下取數(shù)據(jù)(微
孔樣品常見)
? 若BET曲線在“正常”范圍內(nèi)下彎(見圖2), 則表明樣
品的吸附量低于BET理論值,多層吸附形式被強(qiáng)化
了(在2-4nm狹窄介孔中由于毛細(xì)管凝聚而存在如
Autosorb-1MP/C
Improvements
2 ,MCM-48,和某些MCM-41,硬脂酸和硬脂酸鹽)
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