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物理吸附分析系統(tǒng)的進氣模式都有哪些,?各有什么特點,?
由于物理吸附分析系統(tǒng)測定的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)是平衡吸附量與壓力的關(guān)系,,因此我們必須設(shè)定一個量
值,,而測定另一個量值。這樣,,就產(chǎn)生了兩種進氣模式:
(1) 定投氣量模式(設(shè)定縱坐標(biāo),,測量橫坐標(biāo)):
由儀器采集壓力信息的方法稱之為“定投氣量方式”。該方法對于儀器硬件及固件設(shè)計的要求較
低,,是各個生產(chǎn)廠家廣泛使用的方法,。該方法的一個亮點是可以擴展進行吸附動力學(xué)的相關(guān)研究以
及低溫反應(yīng)的相關(guān)研究,但對于常規(guī)的微孔孔徑分布分析,,定投氣量方式存在如下不確定性:
如果投氣量設(shè)置過小,,得到的等溫線固然細節(jié)豐富,但是卻與實驗所花時間呈反比,。如果投氣
量設(shè)置偏大,,等溫線上的部分信息就會丟失。
投氣量設(shè)置偏大,,可以縮短測試時間,,但并沒有達到真正的吸附平衡,造成吸附等溫線向右“漂
移”,,導(dǎo)致微孔分析的誤差
IUPAC 在 2015 年的報告中指出:太短的平衡時間會導(dǎo)致未平衡的數(shù)據(jù)生成,,等溫吸附線移向
過高的相對壓力。因為在窄微孔中的平衡往往是非常慢的,,未平衡往往是在等溫線的極低相對壓力
區(qū)域內(nèi)容易發(fā)生的問題(見圖 49-2),。
(2) 定壓力方式(設(shè)定橫坐標(biāo),測量縱坐標(biāo)):
由儀器采集并計算飽和吸附量的方法稱之為“定壓力方式”,,該方法zui大的優(yōu)點是:由儀器內(nèi)置
程序計算各定義壓力下的吸附量,,這種方法對于吸附量未知的樣品可以既快又準(zhǔn)地得到吸附等溫線,
尤其對于未知的微孔樣品,。
快速,、準(zhǔn)確地測量與數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性同樣具有重要實踐意義。但是,,定壓力方式對內(nèi)置程序設(shè)計
要求*,,尤其是對于微孔定壓力測量(實驗起始相對壓力需達到 10-7~10-5量級),,必須同時考慮
飽和蒸汽壓,、系統(tǒng)體積、樣品量等信息,,具有其復(fù)雜性,。不正確的“定壓力方式”宏命令編程設(shè)計
很容易導(dǎo)致等溫線測量的偏差
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