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為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重),?稱樣量多大為好,?
比表面積是單位質(zhì)量的表面積,,所以必須在脫氣后和分析前對樣品管中的樣品用減重法進行稱
重計量,。對于氮氣吸附測定,,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量,。
樣品量以總表面積達到5~200m 2之間為好,。
用天平計量出來的是質(zhì)量,不是重量,。為方便說明,,此處混用這兩個概念。測試前應對儀器精
度(可測量的zui小總表面積)及樣品的表面積有個大概的估計,,以確定所需樣品量,。小于儀器精度,
測試結(jié)果相對誤差則較大,。當樣品有很高的比表面積時,,稱樣量較少,這時稱量過程可能帶來較大
的誤差,。稱樣量的判斷原則是:
1)盡量減少天平的稱重誤差,;
2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應遠大于壓力平衡所允許的公
差(Tolerence);
3)樣品管中的樣品吸附量也不能過大,,否則吸附平衡時間太長,,導致實驗時間過長;
4)如果僅需要比表面積測量,,則稱樣量應使樣品管中的總表面至少在1-5m 2 間,;
5)如果是測定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應至少為15-20m 2,。
對于氮氣吸附,,有關(guān)稱重的經(jīng)驗如下:
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盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差
如果比表面大于1000:
稱重0.05-0.08g
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如果比表面大于10,小于1000: 稱重0.1-0.5g
如果比表面小于1:
稱重需要在1g以上,甚至到5g以上
為確保測量精度,,分析后應重新稱量樣品的質(zhì)量,。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的
初始質(zhì)量,,應采用分析后的質(zhì)量進行重新計算
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