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與脫氣溫度對(duì)應(yīng)的是脫氣時(shí)間,。脫氣時(shí)間越長(zhǎng),,樣品預(yù)處理效果越好,。脫氣時(shí)間的選擇與樣品
孔道的復(fù)雜程度有關(guān),。一般來說,,孔道越復(fù)雜,微孔含量越高,脫氣時(shí)間越長(zhǎng),;選擇的脫氣溫度越
低,,樣品所需要的脫氣時(shí)間也就越長(zhǎng)??梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下,,分析樣品的 BET 結(jié)果變化來確
定脫氣時(shí)間。如果在不同的脫氣時(shí)間(2 小時(shí),,4 小時(shí)和 6 小時(shí))得到的 BET 結(jié)果相同,,肯定選擇
脫氣時(shí)間zui短的;如果變化不大,,則需要選擇折衷的方案,;如果 BET 結(jié)果隨脫氣時(shí)間延長(zhǎng)不斷變大,
說明孔道復(fù)雜,,深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,,暴露了被堵塞的孔道及面積。對(duì)于一般樣品,,
IUPAC 推薦脫氣時(shí)間不少于 6 小時(shí),,而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長(zhǎng)得多的脫氣時(shí)間。對(duì)一些
微孔樣品,,脫氣時(shí)間甚至需要在 12 小時(shí)以上,。但是作為特例,美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣
時(shí)間就僅為 2 小時(shí),。
由于脫氣溫度,、脫氣時(shí)間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān),所以 BET 結(jié)果存在誤差是不可
避免的,。所以,,測(cè)樣時(shí)需要固定樣品處理?xiàng)l件進(jìn)行相對(duì)比較。與文獻(xiàn)值比較時(shí),,也要注意文獻(xiàn)上的
樣品預(yù)處理和分析條件
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