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杭州森尼歐科學(xué)儀器有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第15年

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液相色譜儀的準(zhǔn)確度下降該怎么解決,?

時(shí)間:2016-2-23閱讀:2511
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   液相色譜儀利用試樣中各組分在色譜柱中固定相和流動(dòng)相問(wèn)分配或吸附特性的差異 ,,由流動(dòng)相將式樣帶入色譜柱 中進(jìn)行分離 ,,經(jīng)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),根 據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值 (峰高或峰面積 )進(jìn)行定 性和定量分析 ,。
  液相色譜儀在使用過(guò)程中常有定量結(jié)果不正確 ,癥狀是準(zhǔn)確度降低 ,,要解決液相色譜儀在使用過(guò)程中準(zhǔn)確度降低的問(wèn)題 ,必須從原因入手去找解決 的辦法 ,。
  峰高、峰面積積分值 不正確 是準(zhǔn)確度降低的原 因之一 ,。解決的方法是設(shè)下列參數(shù) :樣品量 ,;換算比例 ,;內(nèi)標(biāo)物量 ,;保留時(shí)間 。經(jīng)適當(dāng)變化后 ,,重新進(jìn)標(biāo)樣提高試驗(yàn)精度 ,。 樣品預(yù)處理時(shí)樣品降解或樣品不純是準(zhǔn)確度降低的原因之二 ,。解決的方法 :用標(biāo)準(zhǔn)樣比較 ,,驗(yàn)正樣品完整性 ,檢查樣品處理過(guò)程 ,,換新樣。樣品蒸發(fā)是準(zhǔn)確度降低的原因之三,。解決的方法 :在適當(dāng)?shù)臏囟认旅芊獗4鏄悠贰悠非疤幚聿划?dāng)是準(zhǔn)確度降低的原因之四,。解決 的方法 :檢查樣 品在制備過(guò)程 中濃度 ,、溶劑過(guò)濾等.內(nèi)標(biāo)物 配置不 當(dāng)是準(zhǔn)確度降低 的原 因之五,。解決的方法 :驗(yàn)證 內(nèi)標(biāo)物配制 ,、混合 過(guò)程 (稱量和適當(dāng)稀釋 ),配制新內(nèi)標(biāo)物,。 進(jìn)樣問(wèn)題(只對(duì)外標(biāo)法而言)是準(zhǔn)確度降低的原因之六 ,。解決的方法 :(1)如果使用全部定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,在進(jìn)樣 前需在 “取樣 ”(1oad)狀態(tài)下清洗三次 ,;(2)如果使用部分定量環(huán)的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,進(jìn)樣量需少于定量環(huán)體積的 50%,;(3)如果使用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣器 ,須確保進(jìn)樣操作重復(fù) ,;(4)如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以確保正確的進(jìn)樣體積 ,注射器須不含空氣 ,,樣品瓶有足夠的樣品 ,,系統(tǒng)不泄漏 ,;(5)如果手動(dòng)進(jìn)樣器 ,、 自動(dòng)進(jìn)樣器都使用 ,應(yīng)確保流路的平衡 ,。

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