一,、脫氣的必要性

    流動相脫氣是HPLC 系統(tǒng)能得到可靠數(shù)據(jù)的一個很有效的措施,。HPLC 泵在輸送液體時要產(chǎn)生很大的力量，由于氣體的壓縮比與液體相比大的多,，因而當氣泡存在時,，我們發(fā)現(xiàn)瞬間的流速降低和系統(tǒng)壓力下降。如果這個氣泡足夠大,，液相泵將不能輸送任何溶劑,，而且如果壓力低于預(yù)先設(shè)定的壓力低限，泵將停止工作,。當一個氣泡通過輸液泵時,，由于系統(tǒng)壓力大，氣泡通常會溶解在流動相溶液中,，隨流動相通過柱子,。但是到達檢測器流通池時系統(tǒng)壓力又恢復(fù)到了大氣壓，因而氣泡可能在檢測器流通池中又顯現(xiàn),，在色譜圖上會出現(xiàn)不規(guī)律的毛刺,。

    二、脫氣方法

    1. 吹氦脫氣法,。

    利用氦氣在液體中溶解度比空氣低的特性,，在0.1MPa 壓力下，以約60 mL/min 流速通入流動相儲液容器中10～15min,，可以很有效地從流動相中排除溶解的空氣,，能排除接近80%的氧氣。采用一個分布式噴射流裝置,，一體積的氦氣可從流動相中將等體積的幾乎全部氣體排除,。這意味著1L 氦氣通過1L 流動相就可完成排氣這個工作。這種脫氣方法雖然好,，但氦氣價格較高,，很少使用。

    2. 加熱回流法,。

    此法的脫氣效果較好,。在操作時要注意冷凝塔的冷卻效率，否則溶劑會丟失,，混合流動相的比例會有變化,。

    3. 抽真空脫氣法,。

    此法可使用真空泵，降壓至0.05～0.07MPa ,，即可除去溶解的氣體,。但是由于真空脫氣會使混合溶劑組成發(fā)生變化，從而影響到實驗的重現(xiàn)性,，因此多用于單溶劑體系的簡單分析,。

    4. 超聲波脫氣法。

    將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中,，用超聲波震蕩10～20min,。此法的脫氣效果zui差。

    5. 在線脫氣法,。

    HPLC 儀器均可配我公司研制的在線脫氣機,。在線脫氣使用簡單，低故障,，有效,。

    為了保證液相色譜結(jié)果的準確性，脫氣是一個當要的環(huán)節(jié),。