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實(shí)驗(yàn)室常見故障
閱讀：1233 發(fā)布時(shí)間：2012-12-19
實(shí)驗(yàn)室常見故障的處理
實(shí)驗(yàn)室中常常會遇到一些意想不到的“小麻煩”,，如瓶塞粘固打不開,，儀器上的污垢難以除去,，分液時(shí)發(fā)生乳化現(xiàn)象等等,。如能采取適當(dāng)方法或技巧加以處理,，這些麻煩就會迎刃而解,。
1．打開粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),，可采取以下幾種方法進(jìn)行處理,。
1敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方，使其因受震動而逐漸松動脫離,。對于粘固著的試劑瓶,、分液漏斗的磨口塞等，可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺或木桌的棱角處,，再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,，同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器，如此反復(fù)操作幾次,，一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口,。
2加熱有些粘固著的磨口，不便敲擊或敲擊無效,，可對粘固部位的外層進(jìn)行加熱,，使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進(jìn)行“熱敷”,、用電吹風(fēng)或游動火焰烘烤磨口處等等,。
3浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢，或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,，不宜敲擊和加熱,，可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開。如急用儀器,，也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑如苯,、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等滴加到磨口的縫隙間,，使之滲透浸潤到粘固著的部位,，從而相互脫離。
2．打開緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開時(shí),，可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周圍,，使其受熱膨脹，再用于布包住瓶蓋用力將其旋開,。
如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí)，可取一段結(jié)實(shí)的繩子,，一端拴在固定的物體上如門窗把手,，再把繩子按順時(shí)針方向在瓶蓋上繞一圈，然后一手拉緊繩子的另一端,，一手握住瓶體用力向前推動,，就能使瓶蓋打開,。
3．取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí)，可用小改錐或刀銼的插入溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管之間,，使之形成空隙,，再滴上幾滴水，如此操作并沿溫度計(jì)或玻璃管周圍擴(kuò)展,，同時(shí)逐漸深入,，很快就會取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)或玻璃管的鉆孔器,，蘸上少許甘油或水,，從溫度計(jì)的一端套入，輕輕用力,，邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),，當(dāng)難以轉(zhuǎn)動時(shí)，拔出再蘸上潤滑劑,，繼續(xù)旋轉(zhuǎn),，重復(fù)幾次后，便可將溫度計(jì)或玻璃管取出來,。
4．清除儀器上的特殊污垢
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,，用一般的洗滌方法難以除去時(shí)，應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),，然后有針對性地進(jìn)行處理,。
對于不溶于水的酸性污垢，如有機(jī)酸,、酚類沉積物等,，可用堿液浸泡后清洗；對于不溶于水的堿性污垢,，如金屬氧化物,、水垢等，可用鹽酸浸泡后清洗,；如果是高錳酸鉀沉積物,，可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗；二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解,；沾有碘時(shí),，可用碘化鉀溶液浸泡；酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗,；銀鏡或銅鏡反應(yīng)后的銀或銅,，加入稀酸微熱后即可溶解；焦油或樹脂狀污垢，可用苯,、酯類等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗,。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器，可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,，污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,，然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,，但損傷很小,，一般不影響繼續(xù)使用。
5．溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),，經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),，有時(shí)還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色,。遇此情況，可輕輕振搖燒瓶,，以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,，使其溶解。如果裝置活動受限,，不能振搖燒瓶時(shí),，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),，溶解析出的結(jié)晶,。
6．收拾灑落的汞
實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì)。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),，都會發(fā)生“灑汞事故”,。汞蒸氣對人體危害極大，必須及時(shí),、*清理灑落的汞,，不可任其流失。清理方法較多,，可依不同情況,，選擇使用。
1吸收灑落少量的汞,，可用普通滴管,，將汞珠一點(diǎn)一滴吸起，收集在容器中,。若汞量較大或?yàn)⒙湓跍喜劭p隙中,，可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起，自制一個(gè)“減壓吸汞器”，利用負(fù)壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi),。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些，以免將汞吸入泵中,。
2粘附灑落在桌面或地面上的汞,，若已分散成細(xì)小微粒，可用膠帶紙粘附起來,，然后浸入水下,，用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,，效果好,。
3冷凍 汞的熔點(diǎn)為-38．87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,，汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性,，此時(shí)可較為方便地將其清理干凈。
4轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中,，用上述方法難以收起的微量汞,，可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域，使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,，再加以清除,。
7．消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),，尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,，劇烈振蕩后，往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,，而難以分離,。如果乳化程度不嚴(yán)重，可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻,，即可消除界面處的泡沫狀,，促進(jìn)分層。若仍不分層,，可補(bǔ)加適量水后,，再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜，便可分出清晰的界面,。
如果溶劑的密度與水接近,，在萃取或洗滌時(shí)，就容易與水發(fā)生乳化,。此時(shí)可向其中加入適量乙,，降低有機(jī)相密度，從而便于分層。
對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,，可通過加入少量氯化鈉,、硫酸銨等無機(jī)鹽的方法，促使其分層,。
8．快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,，又來不及用常規(guī)方法烘干時(shí)，可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,，再用少量丙酮沖洗一次,，除去殘留的乙醇，然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,，即可達(dá)到干燥效果,。
9．穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí)，常會由于物料量少,、浴液浮力大而使燒瓶漂起,，影響冷卻效果，有時(shí)還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故,。如果用長度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,，套在燒瓶上，就會使燒瓶沉浸入浴液中,。若使用的容器是燒杯,，則可將圓圈套住燒杯，用鐵絲掛在燒杯口上,，使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的,。
10．制作簡易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長時(shí)間保持低于室溫時(shí)，用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿意的效果,。這時(shí)可自制一個(gè)簡易的恒溫冷卻槽：用一個(gè)較大些的紙箱試劑或儀器包裝箱即可作外槽,，把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽，內(nèi)外槽之間放上適量干冰,，再用泡沫塑料作保溫材料,，填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來調(diào)整,。這種冷卻槽制作簡便,，保溫效果好。
1．打開粘固的玻璃磨口
當(dāng)玻璃儀器的磨口部位因粘固而打不開時(shí),，可采取以下幾種方法進(jìn)行處理,。
1敲擊用木器輕輕敲擊磨口部位的一方，使其因受震動而逐漸松動脫離,。對于粘固著的試劑瓶,、分液漏斗的磨口塞等，可將儀器的塞子與瓶口卡在實(shí)驗(yàn)臺或木桌的棱角處,，再用木器沿與儀器軸線成約70°角的方向輕輕敲擊,，同時(shí)間歇地旋轉(zhuǎn)儀器，如此反復(fù)操作幾次,，一般便可打開粘固不嚴(yán)重的磨口,。
2加熱有些粘固著的磨口，不便敲擊或敲擊無效,，可對粘固部位的外層進(jìn)行加熱,，使其受熱膨脹而與內(nèi)層脫離。如用熱的濕布對粘固處進(jìn)行“熱敷”,、用電吹風(fēng)或游動火焰烘烤磨口處等等,。
3浸潤有些磨口因藥品侵蝕而粘固較牢，或?qū)俳Y(jié)構(gòu)復(fù)雜的貴重儀器,，不宜敲擊和加熱,，可用水或稀鹽酸浸泡數(shù)小時(shí)后將其打開。如急用儀器,，也可采用滲透力較強(qiáng)的有機(jī)溶劑如苯,、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸鈉等滴加到磨口的縫隙間,，使之滲透浸潤到粘固著的部位,，從而相互脫離。
2．打開緊固的螺旋瓶蓋
當(dāng)螺旋瓶蓋擰不開時(shí),，可用電吹風(fēng)或小火焰烘烤瓶蓋周圍,，使其受熱膨脹，再用于布包住瓶蓋用力將其旋開,。
如果瓶內(nèi)裝有不宜受熱或易燃物質(zhì)時(shí)，可取一段結(jié)實(shí)的繩子,，一端拴在固定的物體上如門窗把手,，再把繩子按順時(shí)針方向在瓶蓋上繞一圈，然后一手拉緊繩子的另一端,，一手握住瓶體用力向前推動,，就能使瓶蓋打開,。
3．取出被膠塞粘結(jié)的溫度計(jì)
當(dāng)溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管粘結(jié)在一起而難以取出時(shí)，可用小改錐或刀銼的插入溫度計(jì)或玻璃管與膠塞或膠管之間,，使之形成空隙,，再滴上幾滴水，如此操作并沿溫度計(jì)或玻璃管周圍擴(kuò)展,，同時(shí)逐漸深入,，很快就會取出。也可用恰好能套進(jìn)溫度計(jì)或玻璃管的鉆孔器,，蘸上少許甘油或水,，從溫度計(jì)的一端套入，輕輕用力,，邊旋轉(zhuǎn)邊推進(jìn),，當(dāng)難以轉(zhuǎn)動時(shí)，拔出再蘸上潤滑劑,，繼續(xù)旋轉(zhuǎn),，重復(fù)幾次后，便可將溫度計(jì)或玻璃管取出來,。
4．清除儀器上的特殊污垢
當(dāng)玻璃儀器上粘結(jié)了特殊的污垢,，用一般的洗滌方法難以除去時(shí)，應(yīng)先分辨出污垢的性質(zhì),，然后有針對性地進(jìn)行處理,。
對于不溶于水的酸性污垢，如有機(jī)酸,、酚類沉積物等,，可用堿液浸泡后清洗；對于不溶于水的堿性污垢,，如金屬氧化物,、水垢等，可用鹽酸浸泡后清洗,；如果是高錳酸鉀沉積物,，可用亞硫酸鈉或草酸溶液清洗；二氧化錳沉積物可用濃鹽酸使其溶解,；沾有碘時(shí),，可用碘化鉀溶液浸泡；酸銀污跡可用硫代硫酸鈉溶液浸泡后清洗,；銀鏡或銅鏡反應(yīng)后的銀或銅,，加入稀酸微熱后即可溶解；焦油或樹脂狀污垢，可用苯,、酯類等有機(jī)溶劑浸溶后再用普通方法清洗,。對于用上述方法都不能洗凈的玻璃儀器，可用稀的氫氟酸浸潤污垢邊緣,，污垢就會隨著被蝕掉的玻璃薄層脫落,，然后用清水清洗。而玻璃雖然受到腐蝕,，但損傷很小,，一般不影響繼續(xù)使用。
5．溶解燒瓶內(nèi)壁上析出的結(jié)晶
在回流操作或濃縮溶液時(shí),，經(jīng)常會有結(jié)晶析出在液面上方的燒瓶內(nèi)壁上,，且附著牢固，不僅不能繼續(xù)參加反應(yīng),，有時(shí)還會因熱穩(wěn)定性差而逐漸分解變色,。遇此情況，可輕輕振搖燒瓶,，以內(nèi)部溶液浸潤結(jié)晶,，使其溶解。如果裝置活動受限,，不能振搖燒瓶時(shí),，可用冷的濕布敷在燒瓶上部，使溶劑冷凝沿器壁流下時(shí),，溶解析出的結(jié)晶,。
6．收拾灑落的汞
實(shí)驗(yàn)室中常用充汞壓力計(jì)和水銀溫度計(jì)。如果操作不當(dāng)或溫度計(jì)破損時(shí),，都會發(fā)生“灑汞事故”,。汞蒸氣對人體危害極大，必須及時(shí),、*清理灑落的汞,，不可任其流失。清理方法較多,，可依不同情況,，選擇使用。
1吸收灑落少量的汞,，可用普通滴管,，將汞珠一點(diǎn)一滴吸起，收集在容器中,。若汞量較大或?yàn)⒙湓跍喜劭p隙中,，可將吸濾瓶與一支75°玻璃彎管通過膠塞連接在一起，自制一個(gè)“減壓吸汞器”，利用負(fù)壓將汞粒通過玻璃管吸人濾瓶內(nèi),。吸濾瓶與減壓泵之間的連接線可稍長些，以免將汞吸入泵中,。
2粘附灑落在桌面或地面上的汞,，若已分散成細(xì)小微粒，可用膠帶紙粘附起來,，然后浸入水下,，用毛刷刷落至容器中。此法簡便易行,，效果好,。
3冷凍 汞的熔點(diǎn)為-38．87℃。如果在灑落的汞上面覆蓋適量的干冰一丙酮混合物,，汞就會在幾秒鐘之內(nèi)被冷凍成固態(tài)而失去流動性,，此時(shí)可較為方便地將其清理干凈。
4轉(zhuǎn)化對于灑落在角落中,，用上述方法難以收起的微量汞,，可用硫磺粉覆蓋散失汞粒的區(qū)域，使汞與硫化合生成毒性較小的硫化汞,，再加以清除,。
7．消除乳化現(xiàn)象
在使用分液漏斗進(jìn)行萃取、洗滌操作時(shí),，尤其是用堿溶液洗滌有機(jī)物,，劇烈振蕩后，往往會由于發(fā)生乳化現(xiàn)象不分層,，而難以分離,。如果乳化程度不嚴(yán)重，可將分液漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動后靜置片刻,，即可消除界面處的泡沫狀,，促進(jìn)分層。若仍不分層,，可補(bǔ)加適量水后,，再水平旋轉(zhuǎn)搖動或放置過夜，便可分出清晰的界面,。
如果溶劑的密度與水接近,，在萃取或洗滌時(shí)，就容易與水發(fā)生乳化,。此時(shí)可向其中加入適量乙,，降低有機(jī)相密度，從而便于分層。
對于微溶于水的低級酯類與水形成的乳化液,，可通過加入少量氯化鈉,、硫酸銨等無機(jī)鹽的方法，促使其分層,。
8．快速干燥儀器
當(dāng)實(shí)驗(yàn)中急需使用干燥的儀器,，又來不及用常規(guī)方法烘干時(shí)，可先用少量無水乙醇沖洗儀器內(nèi)壁兩次,，再用少量丙酮沖洗一次,，除去殘留的乙醇，然后用電吹風(fēng)吹烘片刻,，即可達(dá)到干燥效果,。
9．穩(wěn)固水浴中的燒瓶
當(dāng)用冷水或冰浴冷卻錐形瓶中的物料時(shí)，常會由于物料量少,、浴液浮力大而使燒瓶漂起,，影響冷卻效果，有時(shí)還會發(fā)生燒瓶傾斜灌入浴液的事故,。如果用長度適中的鉛條做成一個(gè)小于錐形燒瓶底徑的圓圈,，套在燒瓶上，就會使燒瓶沉浸入浴液中,。若使用的容器是燒杯,，則可將圓圈套住燒杯，用鐵絲掛在燒杯口上,，使其穩(wěn)固并達(dá)到充分冷卻的目的,。
10．制作簡易的恒溫冷卻槽
當(dāng)某些實(shí)驗(yàn)需要恒溫槽的溫度較長時(shí)間保持低于室溫時(shí)，用冷水或冰浴冷卻往往達(dá)不到滿意的效果,。這時(shí)可自制一個(gè)簡易的恒溫冷卻槽：用一個(gè)較大些的紙箱試劑或儀器包裝箱即可作外槽,，把恒溫槽放入紙箱中作內(nèi)槽，內(nèi)外槽之間放上適量干冰,，再用泡沫塑料作保溫材料,，填充空隙并覆蓋住上部。干冰的用量可根據(jù)實(shí)驗(yàn)所需溫度與時(shí)間來調(diào)整,。這種冷卻槽制作簡便,，保溫效果好。