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氣相色譜儀的維護(hù)與保養(yǎng)
(1),、嚴(yán)格說明書要求,,進(jìn)行規(guī)范操作,,這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
(2),、儀器應(yīng)該有良好的接地,,使用穩(wěn)壓電源,避免外部電器的干擾,。
(3),、使用高純載氣,純凈的氫氣和壓縮空氣,,盡量不用氧氣代替空氣,。
(4)、確保載氣,、氫氣,、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配,,一般指導(dǎo)流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點(diǎn),,可在此基礎(chǔ)上,上下做適當(dāng)調(diào)整,。
(5),、經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查(包括進(jìn)樣墊),,確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣,。
(6)、氣源壓力過低(如不足10~15個(gè)大氣壓),,氣體流量不穩(wěn),,應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足,、穩(wěn)定。
(7),、對新填充的色譜柱,,一定要老化充分,避免固定液流失,,產(chǎn)生噪音,。以O(shè)V-101、OV-17,、OV-225等試劑級(jí)固定液,,老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí),對SE-30,,QF-1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低,,老化不應(yīng)該少于48小時(shí),。
(8)、注射器要經(jīng)常用溶劑(如丙酮)清洗,。試驗(yàn)結(jié)束后,,立即清洗干凈,以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染,。
(9),、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,,因其可能造成樣品污染,。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,,以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解,。
(10)、避免超負(fù)荷進(jìn)樣(否則會(huì)造成多方面的不良后果),。對不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1ul(約100ug),,然后再做適當(dāng)調(diào)整。
(11),、對于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥,、中間體,用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析,,這樣可以減少樣品的分解,。
(12)、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃,、熔融石英玻璃柱),,以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
(13),、保持檢測器的清潔,、暢通。為此,,檢測器溫度可設(shè)得高一些,,并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通,。
(14),、保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,,分解,。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管,如污染,清洗烘干后再使用,。
(15),、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次,。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁,,更換1~2cm填料,塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉,,老化2小時(shí),,再投入使用。
(16),、做完試驗(yàn),,用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測器。