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氣相色譜儀的維護與保養(yǎng)
(1),、嚴格說明書要求,,進行規(guī)范操作,這是正確使用和科學保養(yǎng)儀器的前提,。
(2),、儀器應該有良好的接地,使用穩(wěn)壓電源,,避免外部電器的干擾,。
(3)、使用高純載氣,,純凈的氫氣和壓縮空氣,,盡量不用氧氣代替空氣。
(4),、確保載氣,、氫氣、空氣的流量和比例適當,、匹配,,一般指導流速以次為載氣30ml/min,氫氣30ml/min ,空氣300ml/min,.針對不同的儀器特點,可在此基礎上,,上下做適當調整,。
(5)、經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個流路系統(tǒng)不漏氣,。
(6),、氣源壓力過低(如不足10~15個大氣壓),氣體流量不穩(wěn),,應及時更換新鋼瓶,,保持氣源壓力充足、穩(wěn)定,。
(7),、對新填充的色譜柱,一定要老化充分,,避免固定液流失,,產生噪音。以OV-101,、OV-17,、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少于24小時,,對SE-30,,QF-1工業(yè)級的固定液因純度低,老化不應該少于48小時,。
(8),、注射器要經常用溶劑(如丙酮)清洗。試驗結束后,,立即清洗干凈,,以免被樣品中的高沸點物質污染,。
(9),、要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,,因其可能造成樣品污染,。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,,以保護橡皮塞不被溶劑溶解,。
(10)、避免超負荷進樣(否則會造成多方面的不良后果),。對不經稀釋直接進樣的液態(tài)樣品進樣體積可先試0.1ul(約100ug),,然后再做適當調整。
(11),、對于欠穩(wěn)定的農藥,、中間體,用溶劑稀釋后再進行分析,這樣可以減少樣品的分解,。
(12),、盡量采用惰性好的玻璃柱(如硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱),,以減少或避免金屬催化分解和吸附現象,。
(13)、保持檢測器的清潔,、暢通,。為此,檢測器溫度可設得高一些,,并用乙醇,、丙酮和金屬絲經常清洗和疏通。
(14),、保持氣化室的惰性和清潔,,防止樣品的吸附,分解,。每周應檢查一次玻璃襯管,,如污染,清洗烘干后再使用,。
(15),、定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應每月拆下柱子檢查一次,。如污染應擦凈柱內壁,,更換1~2cm填料,塞上新的經硅烷化處理的玻璃棉,,老化2小時,,再投入使用。
(16),、做完試驗,,用適量的溶劑(如丙酮)等沖一下柱子和檢測器。