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國(guó)產(chǎn)離子色譜柱技術(shù)是表征離子色譜儀器生產(chǎn)商技術(shù)實(shí)力的重要技術(shù)指標(biāo)

國(guó)產(chǎn)離子色譜柱簡(jiǎn)介：

溶液中離子型化合物的測(cè)定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容,。對(duì)陽(yáng)離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法，如原子吸收,、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和 X 射線熒光分析法等,，而對(duì)陰離子的分析長(zhǎng)期以來缺乏快速靈敏的方法，一直是沿用經(jīng)典的容量法,、重量法和光度法等,。這些方法大都是操作步驟冗長(zhǎng)費(fèi)時(shí)，需用多種化學(xué)試劑,，靈敏度低而且有干擾,。離子色譜具有快速、靈敏,、選擇性好和同時(shí)測(cè)定多組分的優(yōu)點(diǎn),，其中很多是目前難以用其他方法測(cè)定的離子，尤其是陰離子,。離子色譜對(duì)陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項(xiàng)新的突破,。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜（ICP - MS）是目前同時(shí)測(cè)定多元素的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話，那么同時(shí)測(cè)定多種陰離子的快速,、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法,。

特點(diǎn)：
1. 快速、方便
現(xiàn)代社會(huì)中,，完成一項(xiàng)分析任務(wù)所需的時(shí)間越來越重要。對(duì) 7 種常見陰離子（F^-,、Cl^-,、Br^- 、NO₂^-,、NO₃^-,、SO₄^2-、PO₄^3-和六種常見陽(yáng)離子（Li ,、Na ,、NH4 、K ,、Mg² ,、Ca² ）的平均分析時(shí)間已分別小于10min。用高效快速分離柱對(duì)上述七種zui重要的常見陰離子的分離只需3min,。
使用方便是當(dāng)代IC發(fā)展的標(biāo)志之一,。使用者感到麻煩的一些問題已得到較好的解決。如NaOH是化學(xué)抑制型IC中分析陰離子的推薦淋洗液,，因?yàn)樗囊种品磻?yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水,。但配制和使用時(shí)，空氣中的CO₂總會(huì)溶入NaOH溶液中,，并生成CO₃^2-,，使基線漂移，有時(shí)還出現(xiàn)鬼峰,?；陔娊庠淼脑诰€淋洗液發(fā)生器，避免了淋洗液與空氣接觸,，只用工作站的鼠標(biāo)就可得到所需準(zhǔn)確濃度的無污染的KOH淋洗液,。又如電化學(xué)膜抑制器，無需再生,，可連續(xù)工作,。

2. 靈敏度高
離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進(jìn)樣50μl,，對(duì)常見陰離子的檢出限小于10μg/L,。對(duì)電廠、核電廠以及半導(dǎo)體工業(yè)所用高純水,，通過增加進(jìn)樣量,，采用小孔徑柱（2mm 直徑）或在線濃縮等方法,，檢出限可達(dá)10^-12g/L 或更低。檢測(cè)靈敏度的提高常與選擇性的改善有關(guān),，如用IC 與電感耦合等離子體 - 質(zhì)譜（ICP-MS）聯(lián)用：對(duì)砷,，鉛，錫,，汞,，鉻，鑭系元素,，磷,，硫，釩和鎳的檢測(cè)限分別為20,，0.2,，2，7,，20,，1，400,，7000,，110 和30pg。對(duì)陰離子IO₃^-,BrO₃^-,，Cl^-,，ClO^₃-,Br^-和I^- 的檢測(cè)限分別為：25ng碘，0.8ng 溴和36ng 氯,。
與ICP-MS 法相比,，柱后衍生反應(yīng)是一個(gè)成本較低和簡(jiǎn)單的提高檢測(cè)靈敏度的方法。

3. 選擇性好
IC 法分析無機(jī)和有機(jī)陰陽(yáng)離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測(cè)系統(tǒng)來達(dá)到,。與HPLC相比,，IC 中固定相對(duì)選擇性的影響較大。雖然市場(chǎng)上已有數(shù)十種不同選擇性的高效分離柱供選用,，但對(duì)固定相的研究一直是IC 的熱點(diǎn),，每年匹茲堡會(huì)都有新的分離柱推出。用電導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),，抑制技術(shù)是很重要的,，因?yàn)榭赡転楦蓴_源的待測(cè)離子的反離子（如測(cè)NaCl中)Cl^-時(shí)，Na 為反離子,，測(cè)NH₄NO₃中NH₄ 時(shí),，NO₃^-為反離子）在抑制反應(yīng)中將分別與H 或OH^- 交換，進(jìn)入廢液。選用溶質(zhì)特性檢測(cè)器以改善某些復(fù)雜樣品分析的選擇性,，如Cl^- 無紫外吸收,，
而NO₃^-和NO^₂-有強(qiáng)的紫外吸收，選用紫外 - 可見檢測(cè)器可方便地檢測(cè)高Cl^-中的NO₂^-和NO₃^-,。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對(duì)金屬離子,、多價(jià)陰離子和硫酸鹽等的檢測(cè)選擇性。由于IC的選擇性,，對(duì)樣品前處理的要求簡(jiǎn)單,，一般只作稀釋和過濾。

4. 可同時(shí)分析多種離子化合物
與光度法,、原子吸收法相比，IC的主要優(yōu)點(diǎn)是同時(shí)檢測(cè)樣品中的多種成分,。只需很短的時(shí)間就可得到陰,、陽(yáng)離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時(shí)檢測(cè)的能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制,。例如很難同時(shí)檢測(cè)廢水樣品中的高濃度和低濃度成分,，對(duì)這種樣品的分析，常用不同的靈敏度設(shè)置或不同的稀釋程度作兩次或多次進(jìn)樣,。90 年代高效高容量柱的研制成功較好的解決了上述部分問題,，如Dionex公司的IonPac CS15型陽(yáng)離子分離柱，因其樹脂的修飾基團(tuán)增加了內(nèi)徑為1.38nm 的冠醚,，對(duì)K 的保留很強(qiáng),，對(duì)K 與NH₄ 或Na 與
NH₄ 的濃度比高達(dá)10000:1的樣品，仍可不作前處理,，直接進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè),。

5. 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高
分離柱的穩(wěn)定性取決于柱填料的類型,。與HPLC中所用的硅膠填料不同,，IC中苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹脂的高pH穩(wěn)定性允許用強(qiáng)酸或強(qiáng)堿作淋洗液,，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍,。新型的高交聯(lián)度樹脂在有機(jī)溶劑中穩(wěn)定。因此可用有機(jī)溶劑清洗柱子以除去有機(jī)污染物,。高的pH穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑可匹配性以及高的柱容量,，簡(jiǎn)化了樣品前處理手續(xù)。溶解,、稀釋,、和過濾是IC中樣品前處理的主要內(nèi)容。