在環(huán)境監(jiān)測分析室中,離子色譜儀承擔著降水,、地下水和清潔地表水中陰離子的測定,。離子色譜儀在投入運行的幾年中,儀器運行良好,,但也出現(xiàn)了一些問題,,如系統(tǒng)壓力升高、壓力降低或無壓力,、色譜峰的保留時間延長或縮短等,。為了確保儀器的正常運行,應進行仔細排查,,確定故障原因,,及時排除故障使得儀器能夠正常運行,。
下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
1,、系統(tǒng)壓力升高
離子色譜儀在開機時,,就要設定高壓極限壓力,一般設在 15MP 左右,。為了保護離子色譜儀,,當系統(tǒng)壓力升至高壓極*,系統(tǒng)會自動關閉,。平時當系統(tǒng)壓力超過正常壓力的 30%以上時,,可以認為該系統(tǒng)壓力不正常,壓力的升高與以下幾種情況有關:
(1)保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高,。此時應更換慮片和濾膜,。
(2)某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查,,更換,。
(3)室溫較低時如低于 10℃時,系統(tǒng)壓力會升高,。設法使室溫保持在 15℃以上
(4)當有機溶劑與水混合時,,由于溶液的黏度,密度變化壓力亦會升高,。
(5)當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時,,壓力也會升高。
2,、系統(tǒng)壓力降低或無壓力
系統(tǒng)有泄漏時,壓力會降低,。仔細檢查各接頭是否擰緊,。此外,當系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在,,進入泵內(nèi)形成空穴,,啟動泵后系統(tǒng)壓力無顯示,亦無溶液流出,。此時先停泵,,擰松蠕動泵的螺絲,用10mL注射器抽出蠕動泵內(nèi)的氣泡,,可反復抽幾次直到氣泡排除為止,,然后再將泵啟動。
3,、保留時間的延長或縮短
色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量,,因為在色譜分析中穩(wěn)定的保留時間對于獲得準確,、可靠的結(jié)果是十分重要的,影響離子色譜保留時間穩(wěn)定的因素有以下幾點:
(1)儀器的某些部分可能漏液,,例如接頭沒有擰緊等,。
(2)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,,使得保留時間縮短,。
(4)使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
解決辦法:
(1)采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液,,每周更換淋洗液,、電導小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
(2)實驗用水均為電導小于0.5Us/cm的超純水,。
判斷結(jié)論:保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用,,有污染物質(zhì)沉積到上面,導致離子色譜儀的壓力升高,;漏液或系統(tǒng)進入氣泡壓力會降低,;碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。
處理方法:更換濾片和濾膜,,并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱,;擰緊接頭或排空氣泡;及時更換流動相,。
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