樣品預(yù)處理
一般情況下，樣品預(yù)處理是一個(gè)必須的步驟,。樣品中的懸浮顆粒物,、大分子有機(jī)物、微生物,、大量重金屬離子等會(huì)對(duì)分離柱造成不良影響,，甚至*損壞分離柱；另外,，嚴(yán)重的基體干擾也會(huì)嚴(yán)重影響待測(cè)組分的測(cè)定,。所以必須進(jìn)行樣品預(yù)處理。
對(duì)于較潔凈的試樣,，如：降水,、自來水等，只需0.45um微孔濾膜過濾,，然后稀釋至適當(dāng)濃度即可進(jìn)樣,。對(duì)于復(fù)雜樣品的預(yù)處理是一個(gè)比較復(fù)雜的問題,，要根據(jù)實(shí)際情況具體分析，這也是分析工作者的重要課題,。消除基體影響除了了利用稀釋,、中和、離心,、過濾等簡單的方法外,，還有沉淀、燃燒,、固一液萃取,、液一液萃取、膜分離,、衍生,、固相萃取、離子交換,、柱,、預(yù)富集、柱切換,、清洗,、超臨界流體萃取等方法。用戶可根據(jù)樣品特點(diǎn),，查閱相關(guān)資料,，制定合適的預(yù)處理方案。
這里是我們僅提供一種預(yù)處理柱法,，適用于含有大量有機(jī)物,、重金屬離子水的工廠廢水、生物廢水試樣,，供大家參考,。具體操作如下：取10克Y2×8陽離子交換樹脂（100-120目）用10％的鹽酸浸泡過濾液體，過濾,，再用甲醇浸泡5小時(shí)以上,，過濾，用甲醇充分洗滌,，然后用5%HCL浸泡后裝入一端用聚丙烯纖維堵住的玻璃管（可用堿式滴定管）,，每柱約裝1一2克樹脂。另取10克YXA05樹脂（30一60目）置于100ml丙酮中攪拌,，浸泡過液,，過濾，用丙酮充分洗滌，然后取1克樹脂放在上述玻璃柱上層,。用100ml甲醇/10%HCL（1︰1）洗柱,，zui后用去離子水洗至無Cl-即可使用。使用時(shí)取1ml經(jīng)0.45um微孔濾膜過濾后的試樣加入柱子上面,，下端用一容量瓶收集洗滌液,，用去離子水洗滌約15ml，zui后用去離子水定容,。若式樣中含有大量微生物,，應(yīng)紫外燈下照射殺菌或加入少量H2O2加熱至60℃，冷卻后進(jìn)樣分析,。
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