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化學(xué)需氧量的測(cè)定方法有哪些,?

閱讀:6319      發(fā)布時(shí)間:2022-7-29
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化學(xué)需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學(xué)方法測(cè)量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量,。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,,能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)(一般為有機(jī)物)的氧當(dāng)量,。在河流污染和工業(yè)廢水性質(zhì)的研究以及廢水處理廠的運(yùn)行管理中,它是一個(gè)重要的而且能較快測(cè)定的有機(jī)物污染參數(shù),,常以符號(hào)COD表示,。

測(cè)定方法:重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法,、分光光度法,、快速消解法、快速消解分光光度法,。


1,、重鉻酸鹽法

化學(xué)需氧量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法以我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB11914《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6060《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定》為代表,該方法氧化率高,,再現(xiàn)性好,,準(zhǔn)確可靠,成為國(guó)際社會(huì)普遍*的經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,。

其測(cè)定原理為:在硫酸酸性介質(zhì)中,,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,,消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應(yīng)液沸騰,,148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度,。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h,消解液自然冷卻后,,以試亞鐵靈為指示劑,,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD 值,。所用氧化劑為重鉻酸鉀,,而具有氧化性能的是六價(jià)鉻,故稱為重鉻酸鹽法,。

然而這一經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法還是存在不足之處:回流裝置占的實(shí)驗(yàn)空間大,,水、電消耗較大,,試劑用量大,,操作不便,難以大批量快速測(cè)定。

 

2,、高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD,,所測(cè)出來(lái)的稱為高錳酸鉀指數(shù)。

 

3,、分光光度法

以經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法為基礎(chǔ),,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物物質(zhì),六價(jià)鉻生成三價(jià)鉻,,通過(guò)六價(jià)鉻或三價(jià)鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關(guān)系,,來(lái)測(cè)定水樣COD 值。

 

4,、快速消解法

經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h 法,,人們?yōu)樘岣叻治鏊俣龋岢龈鞣N快速分析方法,。主要有兩種方法:一是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度,,增加硫酸酸度,提高反應(yīng)溫度,,增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法,。國(guó)內(nèi)方法以GB/T14420—1993《鍋爐用水和冷卻用水分析方法化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀快速法》及國(guó)家環(huán)保總局推薦的統(tǒng)一方法《庫(kù)侖法》和《快速密閉催化消解法(含光度法)》為該方法的代表,。國(guó)外以德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法DIN38049 T.43 《水的化學(xué)需氧量的測(cè)定快速法》為代表,。

上述方法同經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法相比,消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,,反應(yīng)溫度由150℃提高到165℃,,消解時(shí)間由2h 減少到10min~15min。二是改變傳統(tǒng)的靠導(dǎo)熱輻射加熱消解的方式,,而采用微波消解技術(shù)提高消解反應(yīng)速度的方法,。由于微波爐種類繁多,功率不一,,很難試驗(yàn)出統(tǒng)一功率和時(shí)間,,以求達(dá)到好的消解效果。微波爐的價(jià)格也很高,,較難制訂統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方法,。

 

5、快速消解分光光度法

化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法,、快速法還是光度法,,都是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,,在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法,。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗,、操作簡(jiǎn)便,、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開展了大量研究工作,。

快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn),是指采用密封管作為消解管,,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,,并用分光光度法測(cè)定COD 值,;密封管規(guī)格為φ16mm 長(zhǎng)度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開口為螺旋口,并加有螺旋密封蓋,。該密封管具有耐酸,,耐高溫,抗壓防爆裂性能,。一種密封管可作為消解用,,稱為消解管。

另一種型密封管即可作為消解用,,還可作為比色管用于比色用,,稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,,加熱孔均勻分布,。孔徑φ16.1mm,,孔深50mm ~100mm,,設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí),,由于密封管適宜的尺寸,,消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,,密封管底部恒定165℃溫度加熱,;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右,;溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài),。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后,,消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測(cè)定,,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 專用光度計(jì)上測(cè)定,。在600nm 波長(zhǎng)可測(cè)定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,在440nm 波長(zhǎng)處可測(cè)定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣,。該方法具有占用空間小,,能耗小,試劑用量小,,廢液減到最小程度,,能耗小,操作簡(jiǎn)便,,安全穩(wěn)定,,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn),,彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足,。




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