離子色譜儀使用注意事項(xiàng)及簡(jiǎn)單維護(hù)
離子色譜儀使用注意事項(xiàng)
1,、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,，防止將溶液吸干,。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,，如果有則應(yīng)將其排除,。
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入,，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高,，再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈,，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊,。（注意：此項(xiàng)操作時(shí),，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的）
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),，可以采用大流量清洗（一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,，但不能再太大）以縮短清洗時(shí)間，但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件,。
操作如下：先將泵停止,，再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào)，將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,，按下確認(rèn)鍵,，再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后，再按確認(rèn)鍵,。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān),。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊,，防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,，擰的程度以不漏液為宜）
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè),，通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),，調(diào)節(jié)至70±5mA，實(shí)驗(yàn)完畢，在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉,。
5,、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意，不能太快,，以免損傷閥體,；也不能太慢，以免造成樣品流失,。在進(jìn)樣過(guò)程中,，要嚴(yán)格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響,。
6,、對(duì)儀器的維護(hù)：
a、對(duì)泵的維護(hù)：
?、?、每次儀器使用前，通水20min,，用于清洗泵和整個(gè)流路。
?、?、每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水20min,，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈,。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）
?、?、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，一周得通去離子水一次,。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水,。去離子水如果長(zhǎng)期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖,，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上,。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
?、?、進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理,。樣品中固體懸浮物,、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
有機(jī)物：固態(tài)樣品,，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè),。
液態(tài)樣品,，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè),。（注意溶液濃度之間的換算）
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣,。
ⅱ,、組份高含量樣品影響色譜柱柱效,。
高Cl-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42-樣品的處理：將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。
?、！?shí)驗(yàn)操作完畢,，色譜柱用淋洗液密封保存,。
c、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi),，陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉,。
離子色譜儀常見(jiàn)的一些問(wèn)題及簡(jiǎn)單維護(hù)
1、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,，怎么排除,？
排除方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái)，用洗耳球吸滿去離子水,，從與泵段相連的流路管中注入,，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶（一般為去離子水瓶）抬高,，再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵，打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,，將泵內(nèi)氣泡排除干凈,，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊,。（注意：此項(xiàng)操作時(shí),，整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的）
2、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象,？怎么操作,？
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,，明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：
先將流路接頭和接頭1全部擰下,，再將左側(cè)接頭2擰下,，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時(shí)注意它是有方向的，在單向閥中有一個(gè)小圈圈,，離小圈圈近的一端為液體的入口）,，放入50ml燒杯中，加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥,，放入超聲波清洗30min,，然后按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無(wú)水乙醇稀釋），清洗5min后,，用去離子水將單向閥沖洗干凈,，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊,，以免造成螺絲紋受損）
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