離子色譜儀使用注意事項(xiàng)及簡(jiǎn)單維護(hù)
離子色譜儀使用注意事項(xiàng)
1,、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,,防止將溶液吸干,。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,,如果有則應(yīng)將其排除,。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,,再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊,。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),,整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),,可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件,。
操作如下:先將泵停止,,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,,按下確認(rèn)鍵,,再通過(guò)調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵,。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開(kāi)關(guān),。
接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊,。待色譜柱下端流出溶液后,,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,,擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測(cè),,通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開(kāi),,調(diào)節(jié)至70±5mA,實(shí)驗(yàn)完畢,在關(guān)閉高壓泵以前將電流關(guān)閉,。
5,、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,,以免損傷閥體,;也不能太慢,以免造成樣品流失,。在進(jìn)樣過(guò)程中,,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對(duì)本次檢測(cè)的影響,。
6,、對(duì)儀器的維護(hù):
a、對(duì)泵的維護(hù):
?、?、每次儀器使用前,通水20min,,用于清洗泵和整個(gè)流路。
?、?、每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水20min,,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈,。(注意:此步非常重要,直接關(guān)系到泵的正常使用)
?、?、儀器長(zhǎng)時(shí)間不用,一周得通去離子水一次,。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水,。去離子水如果長(zhǎng)期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上,。
b、對(duì)色譜柱的維護(hù):
?、?、進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對(duì)其進(jìn)行前處理,。樣品中固體懸浮物,、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過(guò)濾即可。
有機(jī)物:固態(tài)樣品,,其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的,,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測(cè),。
液態(tài)樣品,,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測(cè),。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣,。
ⅱ,、組份高含量樣品影響色譜柱柱效,。
高Cl-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42-樣品的處理:將樣品通過(guò)Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析,。
?、!?shí)驗(yàn)操作完畢,,色譜柱用淋洗液密封保存,。
c、對(duì)抑制器的維護(hù):
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開(kāi),,陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉,。
離子色譜儀常見(jiàn)的一些問(wèn)題及簡(jiǎn)單維護(hù)
1、由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡,,怎么排除,?
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來(lái),用洗耳球吸滿去離子水,,從與泵段相連的流路管中注入,,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,,再將流路接頭與泵連接好,。啟動(dòng)泵,打開(kāi)泵內(nèi)排氣閥選鈕,,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊,。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),,整個(gè)流路是與色譜柱斷開(kāi)的)
2、泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象,?怎么操作,?
在如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上,,明顯的現(xiàn)象是,在廢液管沒(méi)有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒(méi)有液體流出或溶液流出速度很慢,。
單向閥如果堵塞了,,我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,,再將左側(cè)接頭2擰下,,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時(shí)注意它是有方向的,在單向閥中有一個(gè)小圈圈,,離小圈圈近的一端為液體的入口),,放入50ml燒杯中,加入無(wú)水乙醇蓋過(guò)兩個(gè)單向閥,,放入超聲波清洗30min,,然后按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無(wú)水乙醇稀釋),清洗5min后,,用去離子水將單向閥沖洗干凈,,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,,以免造成螺絲紋受損)
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