開機(jī):分別打開儀器,電腦,,柱恒溫主機(jī)開關(guān)(設(shè)置好恒溫箱溫度45度),,儀器進(jìn)入預(yù)熱階段,與此同時(shí),,取一瓶超純水進(jìn)行脫氣處理,。
通水:將過(guò)濾頭放置于脫氣的超純水中,分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關(guān),,在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管,,在顯示屏面板上調(diào)節(jié)流量至2.0ml/min,打開恒流泵開關(guān),沖洗流路10分鐘,。并在此過(guò)程中配制淋洗液使用液:從0.24mol/L Na2CO3儲(chǔ)備液中取15ml用超純水定容至1000ml,,然后經(jīng)沙芯過(guò)濾后即得到3.6mmol/L的使用液,轉(zhuǎn)移到聚丙烯瓶中準(zhǔn)備使用,。
通流動(dòng)相:關(guān)泵,,將濾頭拿出放入淋洗液使用液中,開泵,,等顯示屏上電導(dǎo)顯示明顯上升時(shí),,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min,將量程參數(shù)調(diào)節(jié)至01檔位,,此時(shí),,取下兩通管,連接上保護(hù)柱和色譜柱,,注意色譜柱的方向性,,并將色譜柱放置入已經(jīng)恒溫完畢的恒溫箱中固定。
開電流:觀察顯示屏上壓力變化,,待壓力穩(wěn)定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min,,打開電流開關(guān)至相應(yīng)的數(shù)值
采集基線:打開色譜工作站,采集基線,,等基線走穩(wěn)后,,將顯示屏上輸出參數(shù)調(diào)節(jié)至-000mv,進(jìn)行進(jìn)樣分析。
清洗進(jìn)樣口:將閥扳至進(jìn)樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”,,清洗進(jìn)樣口2—3次:再用樣品清洗2—3次,。
進(jìn)樣分析:取樣品1ml,接上針頭,進(jìn)樣(注意進(jìn)樣時(shí)注射器中不能有氣泡),,并將閥迅速扳至分析位置(注意:速度要快,,在1s內(nèi)完成,不要在中間停頓),,此時(shí),,工作站中將自動(dòng)進(jìn)行樣品分析。
譜圖處理:當(dāng)樣品譜圖出完后保存在已經(jīng)設(shè)定好的文件夾中,,然后利用工作站中譜圖處理工具對(duì)譜圖進(jìn)行處理,,處理的總原則是:去除不需要的雜質(zhì)峰,保留所要檢測(cè)的組分峰,。保留時(shí)間是定性的依據(jù),,所以去除一個(gè)峰,只需要把峰頂時(shí)間除掉就可以了,,峰頂有時(shí)間就代表一個(gè)峰,,處理多用禁止判峰和峰分離,,刪除峰就可以了。處理完譜圖,,進(jìn)行再計(jì)算和保存,。
關(guān)機(jī):樣品分析完畢,,關(guān)電流(向左旋轉(zhuǎn)電流旋鈕),,關(guān)柱恒溫箱,將流量調(diào)節(jié)至0.3ml/min流上一段時(shí)間,,待色譜柱逐漸冷卻后,,拆下色譜柱,并用封頭封住色譜柱兩端,,將兩通管接到色譜柱位置,,關(guān)泵,將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中,,將顯示屏上流量調(diào)節(jié)到2.0ml/min,,開泵,通水10—15 分鐘,,用于清洗流路,。清洗完畢后,關(guān)泵,,分別先后關(guān)閉在線脫氣脫氣開關(guān)和電源開關(guān),,然后用大注射器接上針頭吸取超純水,對(duì)泵進(jìn)行后沖洗(方法:從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水,,會(huì)從另外一根流出來(lái),,后沖洗是對(duì)泵的維護(hù),防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結(jié)晶所劃傷)關(guān)閉主機(jī)電源,,關(guān)閉電腦,。
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