發(fā)布時(shí)間：2015-12-08 作者：未知 來(lái)源：未知
油是指由多種脂肪酸與甘油生成的酯，它包括各類動(dòng)物油和植物油,，而礦物油（石油類）的主要成分是指各種烴類,。油是國(guó)家環(huán)保決策實(shí)行污染物達(dá)標(biāo)排放和總量控制項(xiàng)目之一，在水質(zhì)污染物中,，油污染的危害性僅次于CODcr,。我國(guó)每年有近8萬(wàn)多噸的油類污染物排放，油漂浮在水體表面,，影響空氣與水體界面間的氧交換,；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧,，使水質(zhì)惡化,。油類物質(zhì)對(duì)水體的污染已成為關(guān)注的問(wèn)題。水體中油類物質(zhì)的測(cè)定是一個(gè)十分重要但又是十分復(fù)雜的問(wèn)題，因此油類物質(zhì)的測(cè)定方法又長(zhǎng)期沒(méi)有得到統(tǒng)一。測(cè)定油類物質(zhì)的主要方法有：重量法,、比重瓶法,、比濁（變換溶劑）法、比濁（超聲波）法,、氣相色譜法,、電阻法,、熱解法,、紫外分光光度法,、熒光法、非分散紅外法,、三波數(shù)紅外分光光度法等等,，各種方法都存在局限性。根據(jù)本人長(zhǎng)期從事污水檢測(cè)的經(jīng)驗(yàn),，將重量法和紅外光度法分別從以下幾個(gè)方面進(jìn)行了一系列的比較,。
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化樣品,，用石油醚從樣品提取油類,，蒸發(fā)去除石油醚，再稱其重量,。
紅外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),，測(cè)定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附,，經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,，測(cè)定石油類?？傒腿∥锖褪皖惖暮烤刹〝?shù)分別為2930 cm-1（CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）,、2960 cm-1（CH3基團(tuán)中的C—H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030 cm-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930、A2960,、A3030進(jìn)行計(jì)算,。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算。
從以上兩種方法的原理中可看出,，重量法測(cè)定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的,、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。在溶劑去除過(guò)程中,，部分輕質(zhì)油隨之揮發(fā),，會(huì)有明顯損失。又由于石油醚對(duì)油有選擇性的溶解,，石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質(zhì),。因此用石油醚萃取的重量法測(cè)定油類物質(zhì)往往不*，測(cè)定結(jié)果偏低,。而且重量法測(cè)定的只是水中可被石油醚萃取的物質(zhì)總量,，不能準(zhǔn)確測(cè)出樣品中石油類和動(dòng)植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結(jié)構(gòu)的影響,，在紅外吸收光譜中,，不但考慮了亞甲基CH2基團(tuán)中C—H鍵,，甲基CH3基團(tuán)中C—H鍵，還考慮了芳香環(huán)中的C—H鍵,，因此測(cè)定油類物質(zhì)比較*,。而且用此方法萃取時(shí)用的是四氯化碳溶劑，此溶劑只含有C—Cl鍵,，因此不會(huì)影響上述三種C—H鍵的紅外吸收,。用此方法可以準(zhǔn)確地測(cè)定出石油類和動(dòng)植物油。由此可見(jiàn),，紅外光度法比重量法更適合水中油類物質(zhì)的分析測(cè)定,，這也是分析方法的一種進(jìn)步。
二．方法的適用范圍及排放標(biāo)準(zhǔn)
重量法（CJ/T51-2004）只適用于測(cè)定城市污水中的油,，適用范圍狹窄,。而紅外光度法（GB/T16488-1996）適用于地表水、地下水,、生活污水,、工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。另外在環(huán)境監(jiān)測(cè)中還可用于餐飲業(yè)的廚房油煙的測(cè)定,，適用范圍相當(dāng)廣泛,。在中華人民共和國(guó)《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》（GB8978-1996）中，將紅外光度法作為檢測(cè)油類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法,。在中華人民共和國(guó)城鎮(zhèn)建設(shè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《污水排入城市下水道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》（CJ3082-1999）中,，分別將重量法和紅外光度法作為檢測(cè)油類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法。
用不同的方法測(cè)定油類物質(zhì),，其排放標(biāo)準(zhǔn)也不同,。
排放標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表1。
排放標(biāo)準(zhǔn)編號(hào) | 污染物 | 排放標(biāo)準(zhǔn)值（mg/L） | ||
CJ 3082-1999 | 油脂 | 100 | ||
礦物油類 | 20 | |||
GB8978-1996 | 污染物 | 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn) | 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn) | 三級(jí)標(biāo)準(zhǔn) |
石油類 | 10 | 10 | 30 | |
動(dòng)植物油 | 20 | 20 | 100 | |
三．萃取溶劑
重量法萃取時(shí)使用的是石油醚溶劑,，此溶劑沸程為30℃-60℃,，極易揮發(fā)，易燃,，其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,，因此一般當(dāng)溫度超過(guò)30℃時(shí)此方法就不能使用，這樣就給城市污水的監(jiān)測(cè)帶來(lái)了較大的局限性,。而紅外光度法萃取時(shí)使用的溶劑是四氯化碳,，四氯化碳對(duì)于油類是一種優(yōu)良的溶解溶劑，而且四氯化碳沸點(diǎn)為76.5℃,，其使用不會(huì)受到外界溫度的限制,。紅外光度法對(duì)四氯化碳的純度要求較高，有時(shí)不同批號(hào)的四氯化碳空白值也存在較大差異,。因此當(dāng)同批樣品較多時(shí),，應(yīng)將多瓶四氯化碳混和后使用,，以減少四氯化碳空白值的變動(dòng)對(duì)zui終測(cè)定結(jié)果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,，長(zhǎng)期使用會(huì)影響操作者的身體健康,，吸入過(guò)量會(huì)引起中毒，因此必須在通風(fēng)良好的環(huán)境下操作,。
四．操作過(guò)程
重量法測(cè)定樣品時(shí),，操作時(shí)間長(zhǎng)，方法繁瑣,，對(duì)于油含量很低的樣品測(cè)定誤差大,，但其測(cè)定成本相對(duì)來(lái)說(shuō)較低。紅外光度法測(cè)定樣品時(shí),，簡(jiǎn)便快速,，方法成熟，而且目前國(guó)內(nèi)外有許多自動(dòng)化程度相當(dāng)高的紅外測(cè)油儀,，其操作簡(jiǎn)單,，分析效率高,，精度也相當(dāng)高,。
五．檢出限
重量法的檢出限為5mg/L，小于5 mg/L的樣品誤差大,。而紅外光度法的檢出限可達(dá)到0.1mg/L,，對(duì)于油含量很小的樣品其測(cè)定結(jié)果也準(zhǔn)確可靠，這是紅外光度法zui顯著的優(yōu)點(diǎn),。
六．準(zhǔn)確度
對(duì)于重量法（CJ/T51-2004）,，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有一種專門的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)測(cè)定其回收率。該方法也沒(méi)有明確指出所能達(dá)到的精密度,。而對(duì)于紅外光度法,，可使用專門由國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所研制的礦物油標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率和加標(biāo)回收率來(lái)確定檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,。
以下是對(duì)礦物油標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行回收率和加標(biāo)回收率的測(cè)定,，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，表3,。
表2 回收率測(cè)定
測(cè)定次序 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L) | 5.55 | 10.4 | 29.8 | 56.9 | 74.5 |
測(cè)定值(mg/L) | 5.64 | 10.3 | 29.7 | 57.7 | 73.6 |
回收率% | 102 | 99.0 | 99.7 | 101 | 98.8 |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,，用該方法測(cè)定的回收率可達(dá)到98.8%—102%。
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