溶液中離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法,，如原子吸收,、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和 X 射線熒光分析法等，而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法,，一直是沿用經(jīng)典的容量法,、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長費時,，需用多種化學(xué)試劑,，靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速,、靈敏,、選擇性好和同時測定多組分的優(yōu)點，其中很多是目前難以用其他方法測定的離子,，尤其是陰離子,。離子色譜對陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜（ICP - MS）是目前同時測定多元素的快速,、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話,，那么同時測定多種陰離子的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法,。
離子色譜柱技術(shù)是表征離子色譜儀器生產(chǎn)商技術(shù)實力的重要技術(shù)指標(biāo),，離子色譜柱具備五大特點：
1. 快速、方便 現(xiàn)代社會中,，完成一項分析任務(wù)所需的時間越來越重要,。對 7 種常見陰離子（F-、 Cl-,、Br- ,、NO2-、NO3-,、SO42-,、PO43-和六種常見陽離子（Li+、Na+、NH4+,、 K+,、Mg2+、Ca2+）的平均分析時間已分別小于 10min,。用快速分離柱對上 述七種zui重要的常見陰離子的分離只需 3min,。 使用方便是當(dāng)代 IC 發(fā)展的標(biāo)志之一。使用者感到麻煩的一些問題已得到較好的 解決,。如 NaOH 是化學(xué)抑制型 IC 中分析陰離子的推薦淋洗液,，因為它的抑制反 應(yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。但配制和使用時,，空氣中的 CO2 總會溶入 NaOH 溶液中,， 并生成 CO32-，使基線漂移,，有時還出現(xiàn)鬼峰,。基于電解原理的在線淋洗液發(fā)生 器,，避免了淋洗液與空氣接觸,，只用工作站的鼠標(biāo)就可得到所需準(zhǔn)確濃度的無污 染的 KOH 淋洗液。又如電化學(xué)膜抑制器,，無需再生,，可連續(xù)工作。
2. 靈敏度高 離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L,。直接進(jìn)樣 50μl,，對常見陰離子的檢出 限小于 10μg/L。對電廠,、核電廠以及半導(dǎo)體工業(yè)所用高純水,，通過增加進(jìn)樣量， 采用小孔徑柱（2mm 直徑）或在線濃縮等方法,，檢出限可達(dá) 10-12g/L 或更低,。 檢測靈敏度的提高常與選擇性的改善有關(guān)，如用 IC 與電感耦合等離子體 - 質(zhì)譜 （ICP-MS）聯(lián)用：對砷,，鉛,，錫，汞,，鉻,，鑭系元素，磷,，硫,，釩和鎳的檢測 限分別為 20,，0.2，2,，7,，20，1,，400,，7000，110 和 30pg,。對陰離子 IO3-,BrO3-,， Cl-，ClO3-,Br-和 I- 的檢測限分別為：25ng 碘,，0.8ng 溴和 36ng 氯,。 與 ICP-MS 法相比,，柱后衍生反應(yīng)是一個成本較低和簡單的提高檢測靈敏度的方 法,。例如基于 I-對次氯酸鹽與雙二甲胺二苯甲烷之間反應(yīng)的催化效應(yīng)，對 I- 的檢 測限達(dá) 0.02ng,。
3. 選擇性好 IC 法分析無機(jī)和有機(jī)陰陽離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達(dá) 到,。與 HPLC 相比，IC 中固定相對選擇性的影響較大,。雖然市場上已有數(shù)十種 不同選擇性的分離柱供選用,，但對固定相的研究一直是 IC 的熱點，每年匹 青島埃侖色譜科技有限公司 茲堡會都有新的分離柱推出,。用電導(dǎo)檢測器時,，抑制技術(shù)是很重要的，因為可能 為干擾源的待測離子的反離子（如測 NaCl 中)Cl-時,，Na+為反離子,，測 NH4NO3 中 NH4+時，NO3-為反離子）在抑制反應(yīng)中將分別與 H+ 或 OH- 交換,，進(jìn)入廢液,。 選用溶質(zhì)特性檢測器以改善某些復(fù)雜樣品分析的選擇性，如 Cl- 無紫外吸收,， 而 NO3-和 NO2-有強(qiáng)的紫外吸收,，選用紫外 - 可見檢測器可方便地檢測高 Cl-中 的 NO2-和 NO3-。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對金屬離子,、多價陰離子和硫酸鹽 等的檢測選擇性,。由于 IC 的選擇性，對樣品前處理的要求簡單,，一般只作稀釋 和過濾,。
4. 可同時分析多種離子化合物 與光度法,、原子吸收法相比，IC 的主要優(yōu)點是同時檢測樣品中的多種成分,。只 需很短的時間就可得到陰,、陽離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時檢測的 能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制,。例如很難同時檢測廢水樣品中 的高濃度和低濃度成分,，對這種樣品的分析，常用不同的靈敏度設(shè)置或不同的稀 釋程度作兩次或多次進(jìn)樣,。90 年代高容量柱的研制成功較好的解決了上述 部分問題,，如 Dionex 公司的 IonPac CS15 型陽離子分離柱，因其樹脂的修飾基 團(tuán)增加了內(nèi)徑為 1.38nm 的冠醚,，對 K+ 的保留很強(qiáng),，對 K+ 與 NH4+或 Na+ 與 NH4+的濃度比高達(dá) 10000:1 的樣品，仍可不作前處理,，直接進(jìn)樣同時檢測,。
5. 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高 分離柱的穩(wěn)定性取決于柱填料的類型,。與 HPLC 中所用的硅膠填料不同,，IC 中 苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹脂的高 pH 穩(wěn)定性允許用強(qiáng) 酸或強(qiáng)堿作淋洗液,，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍,。新型的高交聯(lián)度樹脂在有機(jī)溶劑中穩(wěn) 定。因此可用有機(jī)溶劑清洗柱子以除去有機(jī)污染物,。高的 pH 穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑 可匹配性以及高的柱容量,，簡化了樣品前處理手續(xù)。溶解,、稀釋,、和過濾是 IC 中樣品前處理的主要內(nèi)容。
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
12
立即詢價
您提交后,，專屬客服將第一時間為您服務(wù)