頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案
頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜分析的樣品前處理裝置，具有簡(jiǎn)單實(shí)用,，工作效率高,，色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn)，是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一,。
什么樣品適合頂空分析?
①石油化工 高聚物單體涂料等中可揮發(fā)性有機(jī)物的分析,。
②環(huán)境科學(xué) 飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析。
③ 衛(wèi)生,、防疫 醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析,。
④ 食品行業(yè) 色酒、醋,、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等的殘留量分析:浸出油中的 6號(hào)溶劑殘留量分析等,。
⑤ 香料、香精 啤酒,、茶葉中香味分析,。
⑥藥品 藥品中有機(jī)殘留溶劑分析。
⑦ 法醫(yī)化學(xué) 血和尿液中乙醇,、酮,、醛的測(cè)定。
⑧其他 如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等,。
總之,，只要檢測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)不高(低于150℃)，就可以頂空,。檢測(cè)樣品的時(shí)候,，當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣樣品雜質(zhì)很多，雜質(zhì)出峰干擾檢測(cè)出峰時(shí),，就可以選擇頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣時(shí),，樣品中雜質(zhì)幾乎不會(huì)出峰。
《HJ642-2013》解決方案
參照標(biāo)準(zhǔn)
01
《HJ642-2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》
儀器和設(shè)備
02
氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制,，可程序升溫。
質(zhì)譜儀：電子轟擊（EI）電離源,，具NIST質(zhì)譜圖庫(kù),、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能
頂空進(jìn)樣器：中儀宇盛HS-80型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
儀器參考條件
03
頂空進(jìn)樣器參考條件：
加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時(shí)間：30min,；閥箱溫度：120℃,；管線溫度：140℃；加壓壓力：150kPa,；加壓時(shí)間：0.5min,；進(jìn)樣時(shí)間：0.04min。
氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件：
①色譜柱：60m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）,；進(jìn)樣口溫度：200℃,；分流比：20：1；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min,；升溫程序：初始溫度35℃,，保持6min，以10℃/min升至120℃保持2min,，再以8℃/min升至220℃保持5min,。
掃描方式：全掃描；掃描范圍：35-270amu,；溶劑延遲時(shí)間：4.5min,；離子源溫度230℃；傳輸線溫度：250℃,。
②色譜柱：30m*0.25mm*1.4um（6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液）,；進(jìn)樣口溫度：200℃；分流比：20：1,；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min,；升溫程序：初始溫度35℃，保持3min,，以10℃/min升至220℃,，保持2min。
掃描方式：全掃描,；掃描范圍：35-270amu,；溶劑延遲時(shí)間：1.5min；離子源溫度230℃,；傳輸線溫度：250℃,。
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（色譜圖）
配安捷倫質(zhì)譜聯(lián)用儀
配島津質(zhì)譜聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：各組分線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到0.999以上。
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