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吹掃捕集裝置使用注意事項(xiàng)

　　1.溫度選擇

　　樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,，只要吹掃時(shí)間足夠長,，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間,，也可對樣品加熱,，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā),。對于非水溶液，如某些肉類食品,，則采用高一些的吹掃溫度,。

　　捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別,。吸附溫度常為室溫,，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣,、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度,。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù),，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定,。商品化自動吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法（如美國ＥＰＡ方法）均采用200℃左右的吹掃溫度,。

　　連接管路的溫度,，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝．環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。

　　2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間

　　吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度,、揮發(fā)性,、與樣品基質(zhì)的相互作用（如溶解度）以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,，流速范圍為20-60ml/min,。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會影響樣品的捕集,，造成樣品組分的損失,。

　　解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min,，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min,；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

　　吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定,。原則上，吹掃時(shí)間越長,，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高,。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下,，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間,。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間,。