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原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入定量方法解讀
閱讀：1223 發(fā)布時間：2022-9-27
原子吸收光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)加入定量方法解讀
石墨爐原子吸收光譜儀試樣原子化效率高,，不被稀釋,；原子在吸收區(qū)域平均停留時間長,，靈敏度比火焰法高；爐加熱后,，由于有大量碳存在,，還原氣氛強；有利于親氧元素還原為金屬提高原子化效率,；溫度可調(diào),，如有低溫蒸發(fā)干擾元素，可以在原子化溫度前分餾除去,；樣品用量少,，并且可以直接固體進(jìn)樣；原子化溫度可以自由調(diào)節(jié),，因此可以根據(jù)元素的原子化溫度不同,，選擇控制溫度；工作安全,，便于自動化等優(yōu)點,。
標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法,。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高,、變化大，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時,，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好,。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn),，均稀釋至相同體積后測定（并制備一個樣品空白）,。以測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對應(yīng)作圖,，然后將直線延長使之與濃度軸相交,，交點對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線中ρx即為測定溶液中被測元素的質(zhì)量濃度。
采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定時,，也可通過計算求出測定溶液中被測元素的質(zhì)量濃度ρx：
ρx＝Ax（ρ2-ρ1）/（A2-A1）,；
式中的ρ1、ρ2分別為測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度,；A1,、A2分別為ρx1、ρx2溶液的測定值（吸光度）,；ρx為試樣溶液的濃度,；Ax為試樣溶液的測定值（吸光度）。
為了正確運用這種方法,，在使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時必須注意：
1.標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用,；
2.為了減小測量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點，通常需用5份溶液（最小不能低于3份）,；
3.標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng),，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為c、2c,、3c,，盡可能使A0值與A1-A0值接近，A1值最好在0.1-0.2abs之間,；
4.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景影響,，有背景吸收時應(yīng)運用背景扣除技術(shù)加以校正；
5.標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾,。