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火花直讀光譜儀入射狹縫因震動而位移所產(chǎn)生的影響
閱讀：1423 發(fā)布時間：2021-10-25
硫是有害的雜質(zhì),，在鋼中要嚴格限制其含量。硫作為常規(guī)分析非金屬元素,，其激發(fā)產(chǎn)生的特征波長較長,，能量較低，受光路的影響較大,，所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素,。在日常分析中，儀器的飄移,，如電源異常,、設(shè)備震動,、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說，激發(fā)強度一般都是向低端偏離,，容易出現(xiàn)數(shù)據(jù)的不準確性,。
1.氬氣的影響
氬氣能夠防止試樣表面被氧化，提高背景與譜線的強度之比,，穩(wěn)定激發(fā)的質(zhì)量,。硫分析的穩(wěn)定性，與氬氣的流量,，壓力的穩(wěn)定有關(guān),，同時也受到氬氣純度的影響。
氬氣的影響分為三個方面：（1）氬氣不純,；（2）氬氣流量太?。唬?）氬氣的靜態(tài)流量,。
(1)氬氣不純時硫的強度有一定程度的波動,，一般表現(xiàn)為無規(guī)律的偏低，標準化無法消除影響,，這種影響很容易發(fā)現(xiàn),，一旦氬氣不純，激發(fā)表現(xiàn)為聲音異常,，聽起來尖銳，另外激發(fā)點也不正常,。當氬氣嚴重不純時激發(fā)點發(fā)白,，輕度不純時點的邊緣有白花存在，因為氬氣中有氧存在會再激發(fā)初期與金屬原子結(jié)合而形成氧化層,，干擾甚至破壞整個激發(fā)過程,，使硫的強度受到不同程度的影響。消除這一影響的關(guān)鍵在于：保證氬氣的純度不低于99.995%,，且管路的氣密性良好,。
(2)氬氣流量和壓力太小的影響。氬氣流量和壓力決定氬氣對試樣放電表面的沖擊力,，若氬氣的流量和壓力太小造成沖擊力低,，不足以將試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生的氧和氧化物沖洗掉，而這些氧化物會凝聚在樣品表面和電極上,，抑制試樣的繼續(xù)蒸發(fā),，造成硫元素沒有*蒸發(fā)而最后分析結(jié)果的偏低（這種現(xiàn)象對其他元素也適應(yīng)）。氬氣流量和壓力使激發(fā)室內(nèi)氬氣不足,，使激發(fā)質(zhì)量不好或激發(fā)不*,，硫的強度表現(xiàn)為嚴重偏低甚至沒有，只要增大氬氣流量就可以解決，在正常分析前首要檢查氬氣的流量壓力表,，輸出壓力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之間,，流量在3.5L/min。
(3)氬氣的靜態(tài)流量影響,。光譜儀在待機或一段時間內(nèi)不分析時要保證一定的靜態(tài)流量,，靜態(tài)氬的流量控制大約0.2~0.5L/min，光路內(nèi)無靜態(tài)氬或靜態(tài)氬不足,，會影響200nm以下的元素的光強值,，S的光強值表現(xiàn)為偏低并伴隨不穩(wěn)定，隨著時間的推移光強值不斷升高,。這種現(xiàn)象的處理辦法很簡單,，多激發(fā)幾次并等待時間30分鐘以上。（這種現(xiàn)象也適用于C和P元素）
2.入射狹縫因震動而位移所產(chǎn)生的影響
入射狹縫在光電直讀光譜儀中很重要,，從成像關(guān)系上來看,，光譜儀是入射狹縫的單色象，入射狹縫的質(zhì)量和位置的精確直接影響光譜線的質(zhì)量,。入射狹縫因震動而位移這一情況在短時間并無明顯表現(xiàn),，且一般不易察覺，這時可對內(nèi)標線進行掃描,。另外分析室內(nèi)溫濕度的波動幅度過大也可以使元素譜線偏離出射狹縫,。
3.透鏡污染造成的影響
試樣激發(fā)過程中產(chǎn)生金屬粉塵和氣體，這些粉塵氣體大部分會隨著氬氣進入過濾系統(tǒng),，也有少量的粉塵S蒸汽會經(jīng)光路通道到達透鏡處并因透鏡的高溫吸附在透鏡的表面,，較長時間后，會在透鏡的表面形成黃色附著層,，造成透光率的下降,，影響測定的絕對強度。
只要不是透鏡異常的情況下的深度污染,，漂移校正可以消除這一影響,。為了保持儀器的更佳狀態(tài)每個月清洗透鏡一次。