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直讀光譜儀檢定過程中常見問題的原因分析
閱讀：1847 發(fā)布時間：2018-8-25
直讀光譜儀檢定過程中常見問題的原因分析
試樣激發(fā)處呈白色狀,，黑度低或無黑暈
在直讀光譜儀的檢定過程中,，正常的激發(fā)斑點是，中心呈麻點狀,，外圈有黑暈,。但有時會出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀，無黑暈,，這是樣品激發(fā)不*的狀況,。原因可能有以下幾種：
1、氬氣的純度不達(dá)標(biāo)
氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收,，樣品在氬氣氛圍中激發(fā),，避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定,，有利于提高光譜分析的精密度,。高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”,，否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”,，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點呈白斑點或無激發(fā)點,，強(qiáng)度降低,，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發(fā),，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差,，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,，對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格,。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時,，需重新確認(rèn)氬氣的純度,，必須保證其高于99.999%。
2,、待測樣品的表面處理不平滑,、平整
由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理，直接影響放電狀態(tài),。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過大,，造成試樣表面氧化，激發(fā)困難,。溫度高時分析結(jié)果波動較大,，精度也差；因此,，磨削時應(yīng)盡量保證試樣端部與立式,、臥式砂輪機(jī)切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整,，并能很好的遮蓋住火花臺激發(fā)孔,，保證激發(fā)時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
3,、分析間隙可能偏離,，有可能輕微突出
檢測激發(fā)分析電極,，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因,。
試樣激發(fā)處呈白色狀,，黑度低或無黑暈
在直讀光譜儀的檢定過程中,，正常的激發(fā)斑點是，中心呈麻點狀,，外圈有黑暈,。但有時會出現(xiàn)試樣激發(fā)處呈白色狀，無黑暈,，這是樣品激發(fā)不*的狀況,。原因可能有以下幾種：
1、氬氣的純度不達(dá)標(biāo)
氬氣的純度是試樣激發(fā)是否正常的重要因素。由于氧對140.0~195.0nm波長的光譜區(qū)域有強(qiáng)烈的吸收,，樣品在氬氣氛圍中激發(fā),，避免了在激發(fā)過程中的選擇氧化，使放電狀態(tài)穩(wěn)定,，有利于提高光譜分析的精密度,。高純氬作為火花室保護(hù)氣的主體，其純度高才會形成需要的“聚能放電”,，否則就是所謂的“擴(kuò)散放電”,，引起不良的激發(fā)，使激發(fā)點呈白斑點或無激發(fā)點,，強(qiáng)度降低,，樣品表面無侵蝕，很多元素不能有效激發(fā),，導(dǎo)致分析結(jié)果出現(xiàn)較大誤差,，尤其對分金屬元素影響更大。樣品的組織結(jié)構(gòu)越復(fù)雜,，對氬氣的純度要求就越嚴(yán)格,。
綜上所述，當(dāng)出現(xiàn)激發(fā)不正常時,，需重新確認(rèn)氬氣的純度,，必須保證其高于99.999%。
2,、待測樣品的表面處理不平滑,、平整
由于試樣表面的溫度和粗細(xì)紋理，直接影響放電狀態(tài),。粗細(xì)紋理不一致或磨樣用力過大,，造成試樣表面氧化，激發(fā)困難,。溫度高時分析結(jié)果波動較大,，精度也差；因此,，磨削時應(yīng)盡量保證試樣端部與立式,、臥式砂輪機(jī)切面垂直接觸，磨出的試樣才光滑平整,，并能很好的遮蓋住火花臺激發(fā)孔,，保證激發(fā)時氬氣不從試樣斷面的間隙處漏掉。
3,、分析間隙可能偏離,，有可能輕微突出
檢測激發(fā)分析電極,，看是否正常。激發(fā)能量不足也可能是一個原因,。