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電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應(yīng)用
閱讀：1679 發(fā)布時間：2017-9-27
電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在污泥重金屬檢測中的應(yīng)用
印染企業(yè)在印染和后整理加工過程中，為提高紡織品的染色牢度,，改善成品風(fēng)格,，廣泛使用含重金屬的染料,、助劑和整理劑
因此,，在印染廢水和印染污泥中都存在有銅、鉻,、鋅,、砷、鎘,、鉛等重金屬元素,。這些重金屬元素都具有生物積累性和毒性，對周圍的環(huán)境能造成影響,。然而,，印染污泥中還含有一定的有機物和大量的氮、磷,、鉀化合物,，這些都是植物生長的必須元素，可以進(jìn)行污泥農(nóng)用,。為了給污泥的綜合利用提供重要的技術(shù)指標(biāo),，同時又有效地監(jiān)控印染廢水處理的工藝，快速,、簡便,、準(zhǔn)確地測定污泥中金屬含量具有重要意義。
目前金屬元素的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法為原子熒光光譜法和原子吸收光譜法 ,，而這些方法無法實現(xiàn)大批量快速定量檢測,，而且線性范圍較窄。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)具有靈敏度高,，準(zhǔn)確性好,，線性范圍寬，抗干擾能力強,，能多元素同時快速測試的優(yōu)點,，廣泛應(yīng)用于地球科學(xué)、環(huán)境分析,、食品科學(xué),、石油工業(yè)、冶金等眾多領(lǐng)域 ,。
實驗儀器和試劑
儀器：
微波消解儀（樣品前處理需要）
超純水機（這東西死貴,，可以直接買純凈水，用于化驗需要）
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（HK-8100）
試劑：
Cu,、Pb,、Zn、Cr、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.000 g/L（1000ppm),，根據(jù)需要分別逐級稀釋成所需的各種標(biāo)準(zhǔn)液（也可直接購買標(biāo)準(zhǔn)溶液）,； 過氧化氫、硝酸,、高氯酸實驗用水為高純水,。所有容器均在 4 mol/L HNO 3 中浸泡48 h 以上.(目的是去除容器中的雜質(zhì)，鹽酸或硝酸均可）
樣品處理：
將印染污泥樣品取回實驗室后風(fēng)干,，挑出雜物,，充分混合后采用四分法取樣，研磨后過 100 目(0.147 mm)國家標(biāo)準(zhǔn)篩,，裝瓶備用,。準(zhǔn)確稱取 0.5 g 樣品，置于微波消解儀的聚四氟乙烯消解罐中,，用少量水潤濕,，加入硝酸 8 mL、高氯酸 1 mL,、硫酸 1 mL,，使酸和樣品充分混合均勻，設(shè)置好參數(shù)進(jìn)行微波消解,。待消解后,，將溶液用 5 %硝酸定容于 100 mL，備用,。以消解樣品同樣的步驟做空白試樣進(jìn)行質(zhì)量控制,。
微波消解液的選擇
由于污泥中含有大量的有機物，試驗選擇無機混合酸體系進(jìn)行消解,。通過對硝酸,、鹽酸、硫酸,、高氯酸、氫氟酸,、過氧化氫的兩種酸和三種酸消解體系研究,，發(fā)現(xiàn)采用硝酸 8 mL、高氯酸 1mL,、硫酸 1 mL 的混和酸體系對 0.5 g 的樣品消解效果*,。
消解程序的選擇對樣品的處理效果有重要影響。采用分步消解程序效果較好,。實驗選擇分三段進(jìn)行消解：先在 5 min 內(nèi)將微波功率升至 250 W 消解 10 min,，然后在 4 min 內(nèi)將微波功率升至 450 W消解 10 min，zui后在 4 min 內(nèi)將功率升至 500 W 消解 5 min，得到的消解溶液清澈,、透明,。
儀器實驗參數(shù)的設(shè)定
射頻發(fā)生器的功率、輔助氣和霧化氣流量的大小對 ICP-AES法測定的靈敏度有一定影響,。實驗選擇儀器的工作參數(shù)為：射頻功率為 1300 W,，載氣流量為 0.7 L/min，觀測高度為 15 mm,，冷卻氣流量為 15 L/min,，輔助氣流量為 0.2 L/min，樣品提升量為 1.5L/min,，自動積分時間為 10 s,，延遲時間為 30 s，觀測方式垂直觀測,。
分析線的選擇
用混合的 Cu,、Pb、Zn,、Cr,、Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同波長下依次進(jìn)行掃描，幾種待測元素沒有譜線重疊和背景增強等干擾,，選擇靈敏度適中,、背景低的譜線作為分析線。本實驗選擇分析線為：
鎘：228.802 nm,，鉛：217.000 nm,，鉻：267.716 nm，銅：327.393nm,，鋅：206.200 nm,。
方法精密度與檢出限
稱取同一樣品 6 份，按實驗方法進(jìn)行樣品處理和測定,，計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示方法的精密度,。本方法對測定元素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于 4 %。在優(yōu)化的測定條件下,，對試劑空白溶液連續(xù)測定 10 次,，以其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的檢出限，得到 Cu,、Pb,、Zn、Cr,、Cd 的檢出限分別為：0.0008 0.0064,、0.0025,、
0.0024、0.0012 mg/L,。
結(jié)論
用硝酸-高氯酸-硫酸多元酸體系對印染污泥進(jìn)行消解后,，采用 ICP-AES 法測定城市污泥中農(nóng)用控制微量元素 Cu、Pb,、Zn,、Cr、Cd 的含量,，方法簡便快速,、準(zhǔn)確度高、精密度良好,。方法可以應(yīng)用于土壤,、底質(zhì)樣品中這些元素的同時測定。