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影響火焰分光光度計靈敏度的因素
閱讀：3261 發(fā)布時間：2017-4-14
1.分析線
每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui高,，經(jīng)常被用來作為分析線，但測量較高濃度樣品時,，就要選擇此靈敏線,。 例如測鈉用a=589.0nm作為分析線，較高濃度時使用330.0nm作為分析線,。
2.火焰
火焰類型和狀態(tài)對靈敏度高低起著重要作用,，應根據(jù)被測元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰,、空氣--乙炔火焰,、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低,，用于測定火焰中容易原子化的元素如砷,、硒等； 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰,，用于測定火焰中較難離解的元素如鎂,、鈣、銅,、鋅,、鉛、錳等,； 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰,，用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等,。 火焰按狀態(tài)分有貧焰,、化學計量焰、富焰,。 貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分,，燃燒*,，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定,。 化學計量焰是按化學計量關(guān)系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,，它具有溫度高、干擾少,、穩(wěn)定,、背景低等特點，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,，大多數(shù)常見元素常用這種火焰,。 富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不*,，火焰具有較強的還原氣氛,，所以，這種火焰具有還原性,，適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等,。
3.狹縫
當被測元素無鄰近干擾線時,，如鉀、鈉等,，可采用較大的狹縫,。當被測元素有鄰近干擾線時，如鈣,、鐵,、鎂等，可采用較小的狹縫,。
4.燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度,。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強度,，同時燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低,。如果燈電流過大,，會導致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會放電不正常，使燈輻射強度不穩(wěn)定,。 相反,，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強度,，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降,。如果燈電流過低,，又會使燈輻射強度減弱，導致穩(wěn)定性和信噪比嚴重下降以至不能使用,。 因此,，在具體檢測工作中，如被測樣濃度高時,，則使用較大燈電流,，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測樣濃度低時，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下,，使用較低的燈電流,，以獲得較好的靈敏度。
5.提升量
提升量大小影響到靈敏度高低,。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩(wěn)定,。每個廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍,。 增大提升量辦法有： (1) 增大助燃氣流量,。這樣增大負壓使提升量增大。 (2)縮短進樣管長度,?？s短進樣管長度使管阻力減小，使試液流量增大,。相反,，如想降低提升量，則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度,。
6.霧化器
霧化器作用是將試液霧化,。它是原子吸收分光光度計重要部件，其性能對測定靈敏度,、精密度和化學干擾等產(chǎn)生顯著影響,。 霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻,，霧化效率也就越高,，相應靈敏度越高，精密度越好,，化學干擾越小,。 霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細管之間相對位置來實現(xiàn)。檢測人員應將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細小而均勻,，是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,，如果實在實現(xiàn)不了,，霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。
7.燃燒器位置
調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置,，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū),，此時靈敏度zui高，穩(wěn)定性,。 若不需要高靈敏度時,，如測定高濃度試液時，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度,，以便有利于檢測,。
上述影響靈敏度的幾個因素是對立統(tǒng)一的。在具體的檢測工作中,，檢測人員應將幾個因素統(tǒng)籌考慮,，根據(jù)儀器和被測樣的情況去調(diào)節(jié)幾個因素以達到的工作狀態(tài)。